主题：【求助】761跟19648的前处理

原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
实验室今年没有买甲苯怎么办。。。。其实我是想学习下新的gb23200.8方法操作，用gcms检测41种有机磷和有机氯菊酯类的农残，其他种类的暂不考虑。carb/nh2柱子是跟丙酮正己烷这两物质有冲突？还是说丙酮极性较强会把carb/nh2柱子里的某些物质洗脱出来？

原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
可以用丙酮二氯甲烷（1+1），丙酮正己烷肯定是不行

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
请教各位专家老师，为何761跟19648的前处理浓缩的倍数不一样的？761是吸取10ml氮吹定容至5ml，19648是吸取20ml氮吹净化定容至1ml？
浓缩倍数是可以根据自己仪器的需要进行调整的。比如在LCMSMS上因为灵敏度特别高几乎不用浓缩，甚至需要稀释。
在GCMS上一般来说是需要浓缩5倍以上的。这个要看您的仪器的最低定量限（就是仪器能准确定量的最小浓度）是多少来决定。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
可以，不过1：9的丙酮正己烷因为极性还是偏弱，可能对于有些农药的溶解度不是很好，这样导致回收率不好。

原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
浓缩倍数这个跟最终结果计算会有影响吗？如果我按19648法前处理用外标法定量（暂未有内标物）

原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
一般的有机磷和有机氯菊酯类在carb/nh2上是可以用1：9的丙酮正己烷洗脱吗？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们以前做过2：8的丙酮正己烷过柱的，常见GC上的农药的回收率不错。

原文由 雾非雾(mcds)发表:其实您如果多看看各种前处理方法，在提取阶段，目前常见的溶剂是丙酮、丙酮/正己烷、乙腈、乙酸乙酯等。丙酮的溶解能力比较强，所以共萃杂质比较多，不到万不得已最好不要用，因为共萃杂质是需要除去的，提取的越多，对于后面净化的压力就越大。

乙酸乙酯由于与水能混溶，对于含水样品需要先除水，再萃取，一般来说可能影响一些萃取效率。

乙腈是目前比较常用的萃取溶剂，因为它的溶解能力也不错，且能与水混溶后又能很好得与水分离（丙酮的水溶液就不能那么容易得与水完全分离），所以它对于样品适应能力比较强。

在前处理中不建议用那些高毒性的溶剂而能达到比较好的效果这才是上上之选。