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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【新手求助】火焰法测定金属元素的若干疑问

浏览0 回复15 电梯直达

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大黄鸭

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2017/8/28 11:37:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你一些元素的灵敏度有点低如铅，建议你优化一些仪器条件提高一些灵敏度

上午把雾化器调整到使吸光度最大的位置了，数据和之前的基本一致，除了铜还可以，铁、铅、镉的吸光度才0.0几，是哪里出了问题或者是没设置恰当呢？这么低的吸光度做标准曲线可行吗？

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m3235836

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2017/8/29 15:18:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的赛默飞的仪器，一般来说铜用1mg/l浓度就可以达到你0.1以上的吸光度，你的四个项目吸光度相对我来说都偏低很多，不知道是仪器原因还是你火焰条件的问题，你可以先排除自身仪器问题

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享

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冰山

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2017/8/30 7:04:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大黄鸭(v3265446) 发表:
好的谢谢版主，追问一下
1）样品为醋酸锌，在溶剂中完全溶解电离了，起始物料是由氧化锌和冰醋酸反应制得，这三种物料的其他理化检测都做了均合格，也不存在其他有机物干扰，还是需要消解吗？
2）这几种元素后续还是需要做标曲定量，那像铁、铅、镉限度浓度的吸光度都不到0.1，是不是出来的线性会不准确，有什么改进办法吗？

1. 既然样品可以完全解离出金属离子，而且也不会干扰原子化，我觉得可以不去消解。不过最好要有验证，跟消解做对比。
2.你的样品浓度似乎极低，不知能否测得出？先把检出限做出来看看吧。

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deer

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2017/8/30 8:00:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:我觉得楼主的测定方法有一些问题需要考虑：
1.样品既然是有机物，那么光稀释是不够的，需要消解后再测定。
2.2%硝酸作为校准空白，酸度有些高。虽然对于火焰测定，酸度高点似乎不要紧，若是石墨炉就会损害石墨管。我们一般用的酸度是0.2%硝酸。
3.由于不需要定量，只需要跟对照对比即可，所以不测出绝对值是可以的。测定顺序为空白-对照-样品即可。
4.900是塞曼还是氘灯扣背景？若是氘灯要看波长，超过350nm就不适合了。一般火焰测试不需要开扣背景，不过若样品复杂就开了吧
5.铝用原吸不好测，火焰要用笑气，有些危险，新手必须在厂家工程师指导下操作！石墨炉测定时石墨管需要处理

样品前处理没问题吧

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