主题：【求助】土壤砷汞的测定

原文由 m3118146(m3118146) 发表:
相应的调节标准曲线最高点就行，使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml（10g/100mL,）硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多，完全可以根据实际情况汞砷分开做呀，土壤盲样最好做了。

原文由 m3118146(m3118146) 发表: 相应的调节标准曲线最高点就行，使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml（10g/100mL,）硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多，完全可以根据实际情况汞砷分开做呀，土壤盲样最好做了。

原文由 m3255879(m3255879) 发表:
gss25，砷加5ml的硫脲抗坏血酸，3ml的盐酸，测定值差不多，但是，汞测下来大一倍，不知道怎么回事

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表: 砷汞分开测定，测汞的溶液里面不要加硫脲

原文由 m3118146(m3118146) 发表:
     

2017.03.22土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(mg/kg)	平均含量  (μg/kg）	回收率  （%）	平均回收率（%）	指定值(mg/kg)
空白-1	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-2	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-3	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-4	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000
GSS13-1	202Hg	1.0051	50	/	/	1.1266	0.0560	0.057	/	/	0.052±0.006
GSS13-2	202Hg	1.0958	50	/	/	1.2341	0.0563		/	/
GSS13-3	202Hg	1.0213	50	/	/	1.1863	0.0581		/	/
2017.03.17土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(mg/kg)	平均含量  (μg/kg）	回收率  （%）	平均回收率（%）	指定值(mg/kg)
空白-1	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-2	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
GSS5-2	202Hg	0.4866	50	/	/	2.9470	0.3028	0.280	/	/	0.29±0.03
GSS5-3	202Hg	0.6182	50	/	/	3.2659	0.26415		/	/
GSS5-4	202Hg	0.4749	50	/	/	2.6029	0.27405		/	/
实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：	载流	5%盐酸
还原剂：	0.5%KOH+1%KBH
炉高：	10
汞标液：	5%盐酸
灯电流40mA
灯电压270V 这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。

原文由 白小杉丶米(v3036460) 发表:
请问您用的硝酸盐酸是哪家的？我们这边空白加热以后汞老是偏大

原文由 m3118146(m3118146) 发表:
盐酸是国药的优级纯（白色玻璃瓶装），硝酸是精锐的（4L装）

原文由 m3118146(m3118146) 发表:
     

2017.03.22土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(mg/kg)	平均含量  (μg/kg）	回收率  （%）	平均回收率（%）	指定值(mg/kg)
空白-1	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-2	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-3	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-4	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000
GSS13-1	202Hg	1.0051	50	/	/	1.1266	0.0560	0.057	/	/	0.052±0.006
GSS13-2	202Hg	1.0958	50	/	/	1.2341	0.0563		/	/
GSS13-3	202Hg	1.0213	50	/	/	1.1863	0.0581		/	/
2017.03.17土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(mg/kg)	平均含量  (μg/kg）	回收率  （%）	平均回收率（%）	指定值(mg/kg)
空白-1	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
空白-2	202Hg	0.0000	50	/	/	0.0000	/	/	/	/	/
GSS5-2	202Hg	0.4866	50	/	/	2.9470	0.3028	0.280	/	/	0.29±0.03
GSS5-3	202Hg	0.6182	50	/	/	3.2659	0.26415		/	/
GSS5-4	202Hg	0.4749	50	/	/	2.6029	0.27405		/	/
实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：	载流	5%盐酸
还原剂：	0.5%KOH+1%KBH
炉高：	10
汞标液：	5%盐酸
灯电流40mA
灯电压270V 这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。