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主题：【求助】石墨炉法测铅，加标回收率很低怎么办

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一般3913
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发表于：2017/12/22 14:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在做环境空气铅的测定 石墨炉法 HJ539-2015
玻璃纤维滤膜的加标回收率都是在60%左右徘徊，无法达到标准要求的80~120%
用的是电热板消解法，求教各位专家指导
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冰山
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2017/12/24 11:49:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解时最高温度是多少？电热板湿法消解确实易损失低温元素，铅镉汞都易损失。微波消解好些，用电热板就要小心些，温度别太高，低于130试试。做样品时同时做一个已知浓度的标准溶液样品也上电热板同步，到时一起测定看看
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一般3913
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2017/12/25 14:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大神指导，

我们之前用过微波消解仪，消解土壤的时候老是堵住管路，已经让厂家拿去修了

现在用的电热板，平均温度是180度的，我们再试下降低温度看看。

另外麻烦再问下，”做样品时同时做一个已知浓度的标准溶液样品也上电热板同步”，这一步需要加酸么？还是单纯的加热？
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冰山
yang_qingwen
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2017/12/25 14:53:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一般3913(Ins_acb2b056)发表:谢谢大神指导，

我们之前用过微波消解仪，消解土壤的时候老是堵住管路，已经让厂家拿去修了

现在用的电热板，平均温度是180度的，我们再试下降低温度看看。

另外麻烦再问下，”做样品时同时做一个已知浓度的标准溶液样品也上电热板同步”，这一步需要加酸么？还是单纯的加热？
配标液不是用稀酸配的吗?所以不必再加酸了。最好多做一个:其中一个什么也别加，直接然后赶酸定容至原体积，另一个州把这标液加到试剂空白里，最后测试比对，看看结果如何?
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m3071659
m3071659
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2017/12/26 8:00:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理还得再摸索最优条件啊
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