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主题：【求助】GCMS测BBP回收率低

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墨丘利道恩
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发表于：2018/08/02 13:51:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS测邻苯类二甲酸，其中BBP的回收率明显比其他几个低很多，其他物质可能可以达到80%多，而BBP却百分之五十不到。最开始其实可以做到80%样子，今年这一年回收率不断在下降，工作曲线原来峰高和同浓度下相邻的DNHP也是差不多的，如今也是峰高连DNHP一半都达不到。请问究竟是怎么了？
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2018/8/3 10:29:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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tang566
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2018/8/3 13:36:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过那些维护？
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荆棘鸟
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2018/8/4 18:37:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，说一下您的样品前处理过程，仪器维护保养的情况，一般来说标液的响应不会差这么多。
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墨丘利道恩
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2018/8/10 1:56:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:有做过那些维护？
正常维护，比如更换灯丝，色谱柱，进样针，垫片和衬管，捕集井等，清洗离子源等等，但是问题依旧存在。
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墨丘利道恩
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2018/8/10 2:03:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主，说一下您的样品前处理过程，仪器维护保养的情况，一般来说标液的响应不会差这么多。
前处理一般就是取样0.1克左右加入10毫升溶剂，比如二氯甲烷，四氢呋喃等，超声震荡半小时至一小时，然后过滤测试。奇怪的就是前一个相邻的DNHP回收率正常，后面的DEHP也正常，如果说我买的BBP标液有问题，我也重新开过新的。仪器维护情况上一楼有回复。
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微笑天使99
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2018/8/10 6:21:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有损失吗
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yzguo
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2018/8/10 6:34:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度降低，可能是离子源脏了
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anita0628
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2018/8/12 13:49:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声震荡实际效果，有没有去对比核查？
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墨丘利道恩
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2018/8/15 9:53:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有损失的话，其他邻苯类物质回收率也应该不正常才对啊
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墨丘利道恩
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2018/8/15 9:54:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源清洗过两次问题扔没有解决
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手机版： GCMS测BBP回收率低
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