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主题：【求助】泳池水中尿素含量的测定

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发表于：2018/12/27 10:47:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位实验室的小伙伴们，有人做过泳池水中尿素含量的测定吗？用的是18204.2-13的方法，之前做的曲线还挺好的，最近几次做的曲线非常差，基本上都不显色，方法跟之前一样的，就是中间换的一瓶硫酸，配制安替比林用的，其它的都没变，标准上说硫酸浓度大于1+1时，显色缓慢且操作不便，我想问这个硫酸的影响真的这么大吗，还是别的原因造成的？另外我的尿素标准物质是粉末的，也用了很久了，会不会是过期了？各位小伙伴们平常做的曲线吸光度大概是多少？
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2018/12/27 14:28:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法的要点还是挺多的，沸水浴加热时间掌握好，显色后的一系列操作时间尽可能短，有色化合物遇光易退色。显色反应的PH值最好能够控制一下
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小桥流水
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2018/12/27 14:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这个方法的要点还是挺多的，沸水浴加热时间掌握好，显色后的一系列操作时间尽可能短，有色化合物遇光易退色。显色反应的PH值最好能够控制一下
大神，可以具体说一下吗，反应中也是用的棕色管，ph要怎么控制呢？
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小桥流水
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2018/12/27 14:32:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这个方法的要点还是挺多的，沸水浴加热时间掌握好，显色后的一系列操作时间尽可能短，有色化合物遇光易退色。显色反应的PH值最好能够控制一下
请问你平时的曲线吸光度大概在多少附近？
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2018/12/28 8:28:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小桥流水(m3057641)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这个方法的要点还是挺多的，沸水浴加热时间掌握好，显色后的一系列操作时间尽可能短，有色化合物遇光易退色。显色反应的PH值最好能够控制一下
请问你平时的曲线吸光度大概在多少附近？
我也在做，曲线最高浓度吸光值0.04
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2018/12/28 8:30:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba)发表:
原文由小桥流水(m3057641)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这个方法的要点还是挺多的，沸水浴加热时间掌握好，显色后的一系列操作时间尽可能短，有色化合物遇光易退色。显色反应的PH值最好能够控制一下
请问你平时的曲线吸光度大概在多少附近？
我也在做，曲线最高浓度吸光值0.04
我一直再找，这个方法有检测下限吗？您那知道吗
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小桥流水
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2018/12/28 8:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba) 发表:我也在做，曲线最高浓度吸光值0.04
你也是按18204的方法做的吗，我之前做的最高点的吸光度有0.056，后来换了硫酸就不怎么显色了，做了很多次对比实验也没找出问题在哪？
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小桥流水
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2018/12/28 8:57:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba) 发表:
我一直再找，这个方法有检测下限吗？您那知道吗


我们是自己实验室做出来的方法检出限
参照公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 GB/T 18204.2-2014（13） 尿素含量的测定，将11份样品空白与样品同步处理后，上机测试。方法检出限为11次空白测定值的3倍标准偏差。
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2018/12/28 9:13:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小桥流水(m3057641)发表:
原文由 Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba) 发表:
我一直再找，这个方法有检测下限吗？您那知道吗


我们是自己实验室做出来的方法检出限
参照公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 GB/T 18204.2-2014（13） 尿素含量的测定，将11份样品空白与样品同步处理后，上机测试。方法检出限为11次空白测定值的3倍标准偏差。
我做出来测定下限浓度0.14，和你们差别大吗？显色问题你们看看你加热的条件有没变化
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小桥流水
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2018/12/28 9:15:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba) 发表:
我做出来测定下限浓度0.14，和你们差别大吗？显色问题你们看看你加热的条件有没变化


我们做的是0.10，操作条件都没什么变化 ，你的尿素标准物质用的是什么样的？
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2018/12/28 10:05:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小桥流水(m3057641)发表:
原文由 Insm_d9e0dbba(Insm_d9e0dbba) 发表:
我做出来测定下限浓度0.14，和你们差别大吗？显色问题你们看看你加热的条件有没变化


我们做的是0.10，操作条件都没什么变化 ，你的尿素标准物质用的是什么样的？
和你一样，粉末称量，我吸光值比较低，空白才0.005左右
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