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主题：【求助】吹扫捕集测水中的三氯甲烷和四氯化碳峰出不好

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Insm_3b9032bb
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发表于：2019/02/19 14:34:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用气质做水中的三氯化碳和四氯甲烷，发现用hp-5的柱子跑，没有四氯化碳的峰，用624的柱子峰型特别难看（标准要求624柱子30米的，没有，只有一根60m的624，峰型是连续2个峰，然后后半段有一个小突出，给人感觉像4个峰），照理来说hp-5跑这个应该是完全没问题的才对，咨询安捷伦的工程师后也没说原因在哪，只说624的柱子可能流速太低（标准要求1mL/min，工程师建议3-4mL/min），今天试了一下，改完流速峰型并没有改善，我是第一次用吹扫捕集，参数设定全是推荐值，大家看下是什么原因。这是hp-5跑的图，离子对设的83、85、117、119，只有一开始没出全的峰有117和119，然后就直接换624的柱子改流速了。
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2019/2/19 15:07:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整样品量或程序升温试试？
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2019/2/19 15:42:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
调整样品量或程序升温试试？
升温程序也试过多次，差的时候形成一个很臃肿的峰，样品量的话，进的5mL水样，峰型是这样的
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EPC
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2019/2/19 17:57:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比加大，200:1看看。
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symmacros
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2019/2/19 18:09:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问初始温度多少？
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陌路飘雪
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2019/2/19 20:08:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷四氯化碳离子碎片比较小，我最近做也有这样问题
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陌路飘雪
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2019/2/19 20:09:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是因为捕集再解析，加上质谱是质量型检测器导致峰型不太好，624的柱子做挥发性有机物比-5柱子要好很多
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symmacros
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2019/2/19 20:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道下面这个帖子有什么参考的可能。
丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456
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Insm_3b9032bb
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2019/2/20 8:57:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 EPC(Insm_186d6a29) 发表:
分流比加大，200:1看看。
是不分流进样
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Insm_3b9032bb
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2019/2/20 8:58:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问初始温度多少？
用的5750.8的标准，初始温度35度
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Insm_3b9032bb
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2019/2/20 9:23:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道下面这个帖子有什么参考的可能。
丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456
老师，您的帖子上结论是溶剂的影响，我这边标液是甲醇配置，然后用水稀释到50mL容量瓶，所以浓度梯度是0.2,0.5,1,5,10,20，是需要全部用甲醇全程配吗
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