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小序:五一长假过后,打开
液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,高压排除之后,压力波动不稳,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。
1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。
2 推测是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。
3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。
4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力波动厉害。
5 继续进行下一步排查,打开泵阀门,流速设为5ml/min,对A通道水系进行排气,压力一直很稳,然后对B通道有机系进行排气压力一直来回波动。推测是主动阀柱芯出现故障。
6 拆卸主动阀,关闭电源情况下进行拆卸。
7 清洗主动阀柱芯,用清水超声5min,然后用色谱级的异丙醇超声5min,晾干待安装。
对于
液相的六通阀、泵主动阀这两个主要部件来说,最主要的是怕脏东西污染堵塞,所以要经常维护清洗。
小结:1 、对于
液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气;
2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损;
3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。
技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。