主题：【已应助】求各位专家指点迷津，我用ZEEnit700 测土壤中 Cd,标样很正常，测样品就出倒峰，吸光度为负值。

原文由 Insm_21beba89(Insm_21beba89) 发表:
您好，蓝色的是峰高，红色的是峰面积

原文由 夕阳(anping) 发表:



如果从这张图来看，楼主恐怕说错了吧？在这张图中，左边的表格里的实际峰高是0.04065Abs，而右边的图谱中蓝色的峰高是0.4Abs，这与左边表格里的0.04Abs峰高值相差整整一个数量级了，因此这个蓝色的图谱就是背景值。由此看来楼主没有搞清楚右边记录图谱中什么是峰高，什么是峰面积的显示概念。其实样品的峰高和峰面积都反映在红色的波形图里了。基线以上的红色小峰才是样品的峰高，就是0.04065Abs，而基线以下的红色倒峰才是样品的峰面积，按照积分算法也就是0.02214Abs。

如果背景值过高，也就是说如果背景值高于样品峰值的 1.5倍的话，在做背景校正时样品的测试图谱就容易出现倒峰，这种现象叫做背景校正过度，尤其是样品信号比较小的情况下。在这里，样品的实际峰高是0.04065Abs，那么背景值不能超过0.04056×1.5=0.06084Abs，但是你现在的背景已经是0.4Abs了，已经远远超出0.06084了，样品峰不出现倒峰那才怪事了呢！

所知说，楼主现在需要解决的关键问题是降低背景干扰。解决的方法：（1）在样品的前处理步骤考虑。（2）提高灰化温度，增加机体改进剂的比例。

您好，您解释的好清楚，一看就很专业，我确实做这个不久，算是小白一个，样品前处理我用的是石墨消解仪四酸消解，2%硝酸水溶液定容。灰化温度我提高到900度也仍是负值。基体改进剂用的是1%的磷酸二氢铵。基体改进剂提高用量可以到百分之几？太高会不会对测定也有影响？

原文由 gangzi3617(gangzi3617) 发表:
这个得加基改，磷酸二氢铵就可以

原文由 Insm_21beba89(Insm_21beba89) 发表:
您好，您解释的好清楚，一看就很专业，我确实做这个不久，算是小白一个，样品前处理我用的是石墨消解仪四酸消解，2%硝酸水溶液定容。灰化温度我提高到900度也仍是负值。基体改进剂用的是1%的磷酸二氢铵。基体改进剂提高用量可以到百分之几？太高会不会对测定也有影响？

原文由 夕阳(anping) 发表:

（1）不知道你的用样品来源是什么？那么高的背景值不清楚是样品本身造成的还是前处理用酸或器皿污染造成的？

（2）我对样品的前处理不太熟悉，请问“石墨消解仪四酸消解”是怎样一个过程？石墨消解仪是什么？四酸就是四种酸吗？如是，能否保证赶酸彻底？

（3）用2%硝酸水溶液定容没问题，关键是基体改进剂的注入量和样品的注入量的比例是多少？一般注入量是：样品20微升，基改液5~10微升。

（4）对于低温元素而言，900度的灰化温度是合适的。

原文由 sanji123(sanji123) 发表:
我目测是土壤消解4酸消解法

原文由 Insm_21beba89(Insm_21beba89) 发表:
是的，样品是土壤