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主题：【已应助】安捷伦1260液相压力极其不稳定

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myoldid
v2963297
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2020/11/23 11:39:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0. 先看看你的曲线波动是否像锯齿一样，是的话就是有气泡，高流速排空

1. 通过软件面板看看你压力波动的rsd是多少，低于2.0%的波动是可以接受的

2. 打开压力曲线，看看几个连续进样过程中压力是怎样变化的
3. 如果你当前用的是在线混合，可以试试手动混合或者直接换到另两个通道
4. 检查一下你的玻砂滤头是否有污染有堵塞
5. 用60℃的热水5mL的流速排空冲洗你同事上一次使用过的通道10min
6. 以上无法解决，就拆下入口和出口单向阀，热水超声清洗
7. 还无法解决，用labadvisor做个泄露测试，看看是否密封垫有微漏需要更换了
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2020/11/23 11:43:33 Last edit by v2963297
dadgoh
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2020/11/23 11:48:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸下柱子，温水冲洗系统。或超声主动阀及高压阀芯。
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安平
byron1111
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2020/11/23 21:21:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        首先需要确认的是泵的流速是否稳定。

        不要只考察目标组分，还需要考察非保留组分，例如溶剂。 如果溶剂峰保留时间的重复性比较好，那么流速稳定性尚可。

        需要考虑分析方法的问题。是否梯度洗脱程序不良，流动相不良，是否稳定时间不足。

     
        压力波动需要考虑是否单向阀不良，如果单向阀不良造成流速不稳定，那么溶剂峰保留时间也可能不稳定。

        可以清洗或者更换单向阀实验。

        以反相色谱为例，清洗可以考虑使用强度更大的清洗液，例如乙醇、异丙醇等。

        或者可以考虑使用稀硝酸清洗去除污染。需要注意安全。

       
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dadgoh
dadgoh
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2020/11/24 7:34:09 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由myoldid(v2963297)发表:0. 先看看你的曲线波动是否像锯齿一样，是的话就是有气泡，高流速排空

1. 通过软件面板看看你压力波动的rsd是多少，低于2.0%的波动是可以接受的

2. 打开压力曲线，看看几个连续进样过程中压力是怎样变化的
3. 如果你当前用的是在线混合，可以试试手动混合或者直接换到另两个通道
4. 检查一下你的玻砂滤头是否有污染有堵塞
5. 用60℃的热水5mL的流速排空冲洗你同事上一次使用过的通道10min
6. 以上无法解决，就拆下入口和出口单向阀，热水超声清洗
7. 还无法解决，用labadvisor做个泄露测试，看看是否密封垫有微漏需要更换了
这是具体操作步骤。
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smart123
smart123
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2020/11/24 22:38:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高比例盐相？高流速？（小白做的吧？估计也不知道线速度这个词），参考前面几楼的处理就行
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Ins_474e717a
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2020/11/25 8:55:25 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是用过高盐比例的流动相之后没有用水冲洗管路，然后直接用了纯有机相的流动相了？建议每次用过高盐比例的流动相之后用水冲洗管路以后，再过渡到有机相的流动相，这样可以有效避免管路堵塞。然后可以按照之前楼上说的方法和步骤进行排除，除此之外，还要再关注一下流动相是不是放置时间过长，产生混浊沉淀，如果有混浊或沉淀，要及时更换流动相。还有就是查看过滤白头是否太脏，如果太脏需要更换，有时过滤白头也会影响压力
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陈朝锋辅仁
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2020/11/25 18:55:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:高比例盐相？高流速？（小白做的吧？估计也不知道线速度这个词），参考前面几楼的处理就行
他们做的伊马替尼，方法确实不是很好
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陈朝锋辅仁
ccf20062300601
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2020/11/25 18:57:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:这是具体操作步骤。
好的，谢谢您的建议
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陈朝锋辅仁
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2020/11/25 18:58:59 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:压力波动大和泵前有关系，压力高或者低和泵后有关系，这里的泵前和泵后指的是压力传感器之前和之后波动大的话，首先应看溶剂滤头是否堵塞，脱气机入口是否堵塞，比例阀比例是否正常，入口阀，出口阀，主泵腔密封垫等自己排查的话，可以尝试以下几种操作：1、用10%稀硝酸浸泡溶剂滤头2、热水反冲洗脱气机，如果没有效果可以考虑稀硝酸或者双氧水3、60-70℃热水，5ml/min，四个通道各25%，purge15分钟4、超声清晰入口阀和出口阀5、检查并更换密封垫
谢谢您的回答
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陈朝锋FR
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2020/12/10 9:49:17 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是盐在柱塞杆 泵头等位置有结晶，多用高比例水相冲冲吧，也没啥太高的办法
给工程师打了电话，说是要换主板。就没管它。今天又看了一下，居然能启动了。我怀疑里面管道有漏液，造成短路了
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