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主题：【已应助】LC20A 检测莠去津问题

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发表于：2020/12/22 16:52:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是甲醇+水=5+1，进溶剂甲醇就出现一连串起伏的杂峰差不多30分钟才能出完，这怎么回事啊 ？为了清洗检测器连着几天光进甲醇还是没有效果，色谱柱是250mm的，之前用的150mm的，能做但是空白很大，做出来曲线0点在X轴后半段开始了。求教这怎么回事啊？
推荐答案：xiaogumd11回复于2020/12/22
首先排除一下是不是流动相的问题，甲醇纯度不够，排除之外后，色谱柱有没有污染，做过其他高浓度或复杂基体样品没有？分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐，再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
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xiaogumd11
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2020/12/22 18:10:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先排除一下是不是流动相的问题，甲醇纯度不够，排除之外后，色谱柱有没有污染，做过其他高浓度或复杂基体样品没有？分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐，再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
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dadgoh
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2020/12/22 19:30:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
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安平
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2020/12/22 22:28:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        是等强度洗脱的系统么？

        样品溶剂建议不要使用纯甲醇，建议使用流动相作为溶剂。

        LC系统未必一定有污染的问题。
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2020/12/23 9:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
首先排除一下是不是流动相的问题，甲醇纯度不够，排除之外后，色谱柱有没有污染，做过其他高浓度或复杂基体样品没有？分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐，再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
甲醇之前已经换成LCMS级了，这个250mm的柱子也是新的，是刚买的2030配的。想请问下柱子怎么才能清洗呢
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2020/12/23 9:35:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        是等强度洗脱的系统么？

        样品溶剂建议不要使用纯甲醇，建议使用流动相作为溶剂。

        LC系统未必一定有污染的问题。
是等浓度洗脱的
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2020/12/23 9:37:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
原来柱子可以做，就是空白特别高，这个250mm柱子是全新的
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dadgoh
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2020/12/24 8:12:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Ins_2283bd73(Ins_2283bd73)发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
原来柱子可以做，就是空白特别高，这个250mm柱子是全新的
空白高需排查一下所用试剂及容器，新柱子可用很小的流量饱和一段时间，再测试看看。
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valorb
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2020/12/24 8:14:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流通池污染或者溶剂纯度不够
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Ins_2283bd73
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2020/12/24 11:06:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
空白高需排查一下所用试剂及容器，新柱子可用很小的流量饱和一段时间，再测试看看。
好的
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Ins_2283bd73
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2020/12/24 11:06:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
流通池污染或者溶剂纯度不够
en  清洗下试试看
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