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主题：【已应助】做HJ810-2016水质挥发性有机物顶空30m的柱子应该怎么设置

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Insp_e42f20f9
Insp_e42f20f9
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2021/8/4 16:38:14 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主这个方法五十几种物质，为啥只看到了一个峰？其它都没出峰吗？楼主试一下下面这个程序，先进一针高一点浓度的，然后根据实际情况优化一下升温程序
（a）气相色谱参考条件：
程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）。
进样口温度：230℃。
柱（氦气）流量：1.0 ml/min。
（b）质谱参考条件：
扫描方式：全扫描（SCAN）。
扫描范围：35~550amu。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
传输线温度：230℃。
离子化能量：70eV。
溶剂延迟：2min。
你这个条件和标准的条件好像是一样的
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/4 16:52:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_e42f20f9(Insp_e42f20f9) 发表: 你这个条件和标准的条件好像是一样的
擦，还真是，我没有看标准自己设的，色谱柱是DB-624
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ztyzb
zxz19900120
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2021/8/4 16:58:42 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子缩短了一半呢，个人感觉这种方法偏离有点大。
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hejiahuan
hejiahuan
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2021/8/4 17:03:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温：35℃（3min）→10℃/min→120℃→15℃/min→230℃（2min）。
进样口温度：230℃。
柱（氦气）流量：1.0 ml/min。 分离比30:1  进样2μL
（b）质谱参考条件：
扫描方式：SIM 扫描。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
传输线温度：260℃。

离子化能量：70eV。

溶剂延迟：5 min。

附件是未连接顶空，直接液体标液（2.0ppm）进样的色谱图，希望有帮助。
附件：
2.0ppm 色谱图.pdf
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Insp_e42f20f9
Insp_e42f20f9
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2021/8/4 17:36:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:擦，还真是，我没有看标准自己设的，色谱柱是DB-624
你是60m还是30m呢
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Insp_e42f20f9
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2021/8/4 17:37:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:程序升温：35℃（3min）→10℃/min→120℃→15℃/min→230℃（2min）。进样口温度：230℃。柱（氦气）流量：1.0 ml/min。 分离比30:1      进样2μL（b）质谱参考条件：扫描方式：SIM 扫描。离子源温度：230℃。四级杆温度：150℃。传输线温度：260℃。离子化能量：70eV。溶剂延迟：5 min。附件是未连接顶空，直接液体标液（2.0ppm）进样的色谱图，希望有帮助。
感谢老师！！！我来试一下，有消息来跟大家说！！
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安平
byron1111
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2021/8/4 21:45:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        30m的柱子，未必不可以使用。

        标准的方法参考作为基础，柱流量可以略微降低，柱温也可以略微降低，程序升温的速度可以略微降低。尽量将色谱峰分离开来。

        在使用GCMS时，未必需要将所有的色谱峰完全分离开。

        用scan模式采集时，建议使用较高浓度的标准品开发分析方法，例如使用20ppm的标品。色谱峰容易识别，方法开发难度小。溶剂延迟时间需要降低。

        不建议使用不分流模式或者过低的分流比，有可能造成保留时间较弱的色谱峰形状不良。

 
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2021/8/4 21:46:32 Last edit by byron1111
mingxiaoyan
mingxiaoyan
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2021/8/5 7:27:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要保证所有成分都出来不污染柱子在此基础上优化实验条件就行
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Insp_e42f20f9
Insp_e42f20f9
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2021/8/5 16:00:22 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，这是我后来调整之后的图谱，升温条件是40°C（2min）→5°C/min，120°C（3min）→ 10°C/min，200°C（2min），各位老师能在帮我看一下需要怎么调整吗？
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