利用原子发射光谱法测定大米中镉含量
优培 1901 张一帆 2019130229
长期以来,大米都是国民的主要餐食,其质量直接影响着人们的身体健康。水稻作为一种生活在水中的农作物,更容易吸收水中的重金属,因此,开展大米重金属含量研究受到人们的广泛关注。镉是工业上常见的重金属,在环境和人体中都有富集作用,半衰期长,不易降解,对人体健康有很大危害,被联合国环境规划署和国际劳动卫生委员会定为重点污染物[1]。
金属的粉尘沉降,不适当的农业措施,如使用污水灌溉,利用城市垃圾、工业废渣做肥料,过多地使用含重金属元素的化肥等[2],造成农业土壤遭受重金属污染。,水稻是对镉吸收很强的谷类作物,谷物通过根系从土壤中吸收并富集镉。实验结果发现,糙米中镉含量与土壤中镉含量显著相关( P<0.01)[3]。电感耦合等离子体- 原子发射光谱法(ICP-OES)是利用高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定,根据谱线强度与元素含量成正比进行定量分析的方法,具有灵敏度高,稳定性好,线性宽,可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点,应用较广泛。本实验设计方案利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)分析研究大米中的重金属镉(Cd)含量。
1 实验部分[4][5]
1.1 仪器和试剂
一台电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-OES)。
Cd 标准溶液:1000μg/mL,硝酸,氩气(钢瓶气,纯度为99.999%),去离子水,大米生物成分分析标准物质,待测大米。
1.2 仪器工作参数
仪器参数通过多元素优化的折中条件进行设定。
1.3 试样的采集与前处理
1.3.1 用微波消解法处理样品
分别取经粉碎的待测大米和大米生物成分分析标准物质各0.3~0.5 g于2个消化内罐中,加入3ml浓HNO3,置于电热消解仪上预消化(100℃)30 min取下,冷却后补加2mlHNO3及1mlH2O2微波消解,10min升温至130℃,接着10min升温至190℃并维持20min、功率为800W,冷却至室温后开启,将消解内罐置于电热消解仪中130 ℃赶酸后,用去离子水定容至10ml待测,同时做试剂空白。标准溶液用硝酸(2+98)溶液逐级稀释至所需浓度。实验器皿均需经硝酸(1+5)溶液浸泡过夜,用超纯水冲洗干净晾干后使用。
1.3.2 用干灰化法处理样品
首先,分别称取待测大米和大米生物成分分析标准物质各20g,用钢磨打碎成细密均匀粉状备用。分别称取待测大米粉和大米生物成分分析标准物质粉10g于2个瓷坩埚中,将其置于电炉上,小心加热,炭化至不再冒烟为止,然后转移至马弗炉中,550 ℃灰化3h以上。取出冷却,往坩埚内的试样灰中加入5 mL 浓硝酸,将其置于电炉上,慢慢蒸干,再转移至马弗炉中,继续灰化1~2 h,到试样呈白灰状。取出冷却后,用硝酸溶液(体积分数1%)溶解试样灰,将溶液转移至50 mL 容量瓶中,定容后充分混匀,即为试样液。同时,按上述方法做空白对照。
1.4 仪器条件
利用多因素分析方法优化确定仪器条件,需要选取的仪器条件为:分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速。
1.5 测定
外标法定量,使用硝酸(2+98)溶液为稀释液,将镉标准使液配成浓度为 0、0. 005、0. 01、0. 05、0. 10、0. 50、1. 0、5. 0 mg /L 的标准系列,选用优化的实验条件,将标准系列、样品溶液、试剂空白溶液上 ICP - OES 测定,制作标准曲线,计算测定结果。
2、结果
2.1 分析线及观测方向的选择
分析线的选择,直接影响到测定结果的准确性,选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。 本实验测定的金属镉 (Cd)含量较低,因此采用轴向观测。
2.2 仪器条件的优化
优化确定分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速等仪器条件。
2.3 方法的线性、检出限
在优化的仪器工作条件下,待一起工作稳定后用外标法进行标准化,得到(Cd)元素的标准曲线,若回归方程在 0~5.0mg/L 线性良好, 相关系数为 0.9999,则能很好地满足实验的要求。用试剂空白溶液进行多次平行测定,取空白浓度值标准偏差的 3 倍,即可得出方法检出限。
2.4 方法的准确度
可通过与标准物质测定结果进行比对,结合统计学方法得出本试验方法的准确度。
3 结论
本实验通过优化样品前处理及仪器测定条件,建立电感耦合等离子体发射光谱测定大米中镉含量的分析方法。大米用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解,样品消解完全。选择灵敏高、干扰少的分析线,镉获取能量较难激发,试验选用了优化的仪器条件。实验结果良好,检出限、精密度、准确度等符合食品理化检测方法确认的技术要求。该试验方法与石墨炉原子吸收光谱法相比,方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。
参考文献:
[1]胡井荣.稻米中镉的检测方法研究进展[J].广州化工,201240,(10):33-35.
[2]李林艳,朱明元. 我国大米、蔬菜中铅镉污染监测的研究进展[J].实用预防医学,2011,18( 9) : 1912 - 1913.
[3]Weichang J,Zhongqiu C,Dan L,et al. Identifying the criteria of cadmium pollution in paddy soils based on a field survey[J].Energy Procedia,2012,16( A) : 27 - 31.
[4]吴婕,李镇坤,朱海军,杨柳,莫启进.电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量[J].现代食品,2016(20):122-125.
[5]胡小玲,陈剑刚,张艳,张瑰.ICP-OES 测定大米中镉的方法研究[J].实用预防医学,2015,22(08):930-932.
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:我的意思是从检测角度最终目的都是为了保证结果准确,没必要吊死在一个仪器上。
Vg-icp-oes不是不能用,如t老师所说,自找麻烦。铅镉不同于汞砷硒锑,氢化条件苛刻,干扰又多,非要搞徒增烦恼,除了水论文我看不出实际应用的前景有多大,针对题主的食品中铅镉,石墨炉法和无机质谱法是现成的,专门优化个条件去测等离子体光谱法没什么必要,更别说题主这是简单纯粹的oes法就想测大米。