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主题：【求助】GCMS测定玩具中的增塑剂

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Ins_e6001fd8
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2022/3/25 9:06:34 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:抽滤解决不了问题，提取之后净化才能行。过萃取小柱最好
有没有玻璃的萃取柱，我看大多数固相萃取柱都是塑料的
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5337201jwl
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2022/3/25 9:10:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质感觉比较多，净化，或者，过滤一下，进样口也要维护
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环保废气处理检测
Insm_e13f9b13
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2022/3/25 9:38:56 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解情况
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PAEs
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2022/3/25 10:09:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂这玩意不好做，前处理很重要，一点要做好前处理工作
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Ins_e6001fd8
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2022/3/25 10:29:27 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:塑化剂这玩意不好做，前处理很重要，一点要做好前处理工作
过了固相萃取柱了，也没有更好
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Ins_e6001fd8
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2022/3/25 10:30:43 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要过几次萃取柱呀。过了两次，也没有更好，这谱图还是这样，但是测标样就没钱问题。数据也还可以
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Ins_e6001fd8
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2022/3/25 17:18:21 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是做出来的样品色谱，有没有哪位朋友告诉我该怎么定性判断呀。定量离子和定性离子的积分基线是不是必须一样呀，能不能手动积分呀。
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十八湾
v3151876
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2022/3/25 18:28:35 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e6001fd8(Ins_e6001fd8) 发表:
这是做出来的样品色谱，有没有哪位朋友告诉我该怎么定性判断呀。定量离子和定性离子的积分基线是不是必须一样呀，能不能手动积分呀。
后续上传图片要清晰一些，大家好判断。
可以明确的一点是：这类样品基质通过一般的净化程序是很难彻底除掉干扰物。GCMS上的图是“正常”的，像橡胶手把添加剂有一些长链烃会出现这样的谱图。
关于如何定性的问题，看保留时间内是否有特征离子307（保留时间范围看标准品），从样品右侧的质谱图看，有明显的干扰物DOTP的干扰离子167/261.
因图片太模糊，不好比较标准品和样品的响应，但从色谱峰和质谱图看，DIDP的可能性较低。
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Insm_a562fa89
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2022/3/25 23:13:01 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e6001fd8(Ins_e6001fd8) 发表:一般要过几次萃取柱呀。过了两次，也没有更好，这谱图还是这样，但是测标样就没钱问题。数据也还可以
这和你用的方法与测的样品有关。GB22048是参考ISO8124-6的。用二氯甲烷萃取样品就会容易所有目标物分不开。。你换成cpsc的方法试试就会好很多。
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十八湾
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2022/3/26 8:01:15 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a562fa89(Insm_a562fa89) 发表:
这和你用的方法与测的样品有关。GB22048是参考ISO8124-6的。用二氯甲烷萃取样品就会容易所有目标物分不开。。你换成cpsc的方法试试就会好很多。
CPSC方式适用于PVC材质，对于橡胶材质其萃取效果可能不好（样品无法溶解），存在假阴性可能，有风险。除非客户指定，最好用DCM来做。
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