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主题：【已应助】液相测苯甲酸标样出锋样品不出峰

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Insp_cce29268
Insp_cce29268
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2022/4/25 10:18:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:
加标出锋挺正常的  这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了  虽然不高但是多少肯定会有的    现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有  样品前处理也很简单只加沉淀剂    超声  离心  然后定容过滤上机    真不知道问题出在那    难道之前有的  现在分解掉了  有这种可能吗  大概一个月时间
样品出锋时间没有变化    现在已经换另一台液相重新做一遍  还是一样的    真的很奇怪 
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检测老菜鸟
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2022/4/25 11:24:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:
加标出锋挺正常的  这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了  虽然不高但是多少肯定会有的    现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有  样品前处理也很简单只加沉淀剂    超声  离心  然后定容过滤上机    真不知道问题出在那    难道之前有的  现在分解掉了  有这种可能吗  大概一个月时间
样品复测？这个要考虑样品目标物稳定性哦。苯甲酸易随水蒸气蒸发，我不清楚样品保存是常温还是冷藏还是冷冻，含水量，所以判断不了。如果是加标有峰那就是样品本身的问题了。
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guigui
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2022/4/25 12:01:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有问题
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Insp_cce29268
Insp_cce29268
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2022/4/25 12:09:14 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
样品复测？这个要考虑样品目标物稳定性哦。苯甲酸易随水蒸气蒸发，我不清楚样品保存是常温还是冷藏还是冷冻，含水量，所以判断不了。如果是加标有峰那就是样品本身的问题了。
感谢老师的回复  上午刚又做了一遍加标回收率  回收率竟然是100%      2g乳粉  加入200μl/（1000μg/ml）的标准溶液最后定容到50ml      上机测样标准曲线上计算出浓度正好是4μg/ml        感觉基本已经排除仪器和方法的原因了      样品乳粉就放在常温室内了
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安平
byron1111
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2022/4/29 15:06:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    既然标样的出峰正常，那么色谱系统应该问题不大。

    考察一下样品前处理方法为好。
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