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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱梯度洗脱就有杂峰出现

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王哈哈
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发表于：2022/09/09 17:05:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱梯度洗脱就有杂峰出现，流动相前面的图为纯甲醇，0.8的流速。后面的是梯度系统，流动相为水跟纯甲醇，只要换成梯度洗脱就是有杂峰。图三是我的梯度，想问一下大家这种情况是怎么回事呀，会是柱子里面的杂质吗？
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/09/09
不一定是柱子里的杂质，流动相（甲醇和水）不纯也能导致。
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2022/9/9 19:50:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有杂质，杂质的潜在“来源”是广泛的(如有机相中污染物，水相中污染物，缓冲盐类，流动相瓶和混合过程产生等)。
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王哈哈
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2022/9/9 20:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:可能有杂质，杂质的潜在“来源”是广泛的(如有机相中污染物，水相中污染物，缓冲盐类，流动相瓶和混合过程产生等)。
想问一下您这个第一张图的会是杂质吗，还是？
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xiaolanzi5
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2022/9/9 22:59:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是柱子里的杂质，流动相（甲醇和水）不纯也能导致。
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sdlzkw007
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2022/9/10 3:23:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
描述有点儿乱，文字写的流速是0.8图片上是0.5；如果从图片上看梯度洗脱设置，短时间从15%增加到100%貌似有点儿快了。建议你把自动进样器旁路后对比一下谱图看看，如果杂峰不见了，很大程度上是六通阀或者定量环有残留吸附，需要拆解后清洗密封垫片。
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安平
byron1111
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2022/9/10 10:18:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱空白出现的鬼峰，一般情况下来自流动相。

建议怀疑流动相中的水和添加剂，其次考虑流动相通过的所有管路、滤头、储液瓶。

建议更换流动相，建议采购鬼峰捕集小柱实验。
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fenxiyuan
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2022/9/10 12:34:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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王哈哈
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2022/9/10 12:50:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:描述有点儿乱，文字写的流速是0.8图片上是0.5；如果从图片上看梯度洗脱设置，短时间从15%增加到100%貌似有点儿快了。建议你把自动进样器旁路后对比一下谱图看看，如果杂峰不见了，很大程度上是六通阀或者定量环有残留吸附，需要拆解后清洗密封垫片。
这个梯度其实是0.8只是流速变了，其他的梯度没有变化，我拍的问题
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安平
byron1111
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2022/9/12 10:34:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰来自色谱柱的可能性不太大。
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丁五丁
v2934229
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2022/9/12 22:48:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下流动相，看看问题出在那
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王哈哈
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2022/9/16 9:36:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丁五丁(v2934229) 发表:检查一下流动相，看看问题出在那
只要换成梯度洗脱，就有峰
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