主题：【分享】【实战宝典】用原子吸收测定土壤ESS-3标样中全钾，结果不准确的原因是什么？

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发表于：2023/03/22 12:45:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：asfrm

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/71966293

问题描述：

测土壤中全钾时，用ESS-3标样做质控，其中K₂O含量1.70 μg/g±0.2 μg/g，用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称土壤样品0.2 g左右，做出来的消解液和熔融液定容到100 mL后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收仪测定，得到的浓度是碱融法14.6 mg/L左右，酸溶法小一点11.6 mg/L左右，这明显不对，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太高了，计算得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以（39*2+16）/（39*2），得到土壤里的K₂O浓度是8797 μg/g，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题？

解答：

测定土壤样品中的钾时，应注意以下问题：

1．标样氧化钾标准值单位和实际测量值单位不一致，一般土壤氧化钾含量单位是%，而不是mg/g。

2．问题中的原子吸收测定的全钾含量换算成氧化钾含量公式计算错误，应为：

3．K₂O（%）=全钾（mg/L）×1.2/10000。

4．如采用碱熔法消解土壤样品，如果用含钠元素的碱试剂，其中钾的空白必然会不低，且钾钠含量在相差较大情况下，由于自吸的发生，也会导致结果出现较大误差。钾钠的测定赶低沸点氢氟酸一般采用硫酸，而不是高氯酸，高氯酸钾的溶解度并不高，导致分析结果偏低。

5．土壤全钾含量较高，应该使用火焰光度计、火焰原子吸收或ICP-OES。原子吸收光谱仪测定标准曲线范围较窄，通常在原子吸收光谱法中，吸收在0.5Abs以下校准曲线呈现线性，因此最好校准曲线的吸收值在0.3Abs左右，吸光度超过0.5 Abs，标准曲线不呈现线性，要求元素含量较高样品必须稀释后测定，稀释过程产生较大误差会导致样品元素测不准。

6．土壤中元素存在多种形态，钾的形态包括速效钾和缓效钾，如果测量钾元素总量，消解不彻底，会有少量特定赋存形态的钾元素未完全释放出来，导致分析结果偏低。

7．土壤标准物质在其有效期内应进行标准物质期间核查，确保测定值在证书推荐值范围内，否则将影响土壤标准物质测定值的准确性。

8．火焰原子吸收光度计的仪器条件影响测定结果，燃气流量、燃烧头高度等参数都会影响检测结果。如采用火焰原子吸收法测定钾元素，一般需要采用次灵敏线，另外测定时燃烧头需要偏转降低吸收信号值，同时注意火焰位置，钾属于低温元素，尽量通过内焰。

9．土壤的样品基质复杂，容易存在基体干扰，加入基体改进剂有时也很难消除，可以尝试采用标准加入法，使标准溶液和样品基体保持一致，这样测出来结果比较准确。

10．溶液中的酸度对测定也有影响，待测液中的酸度如超过0.25 mol/L（pH=1.78）以上，就会使测定结果偏低。

分析人员在拿到样品前需要对样品性质做出基本判断，比如样品待测元素可能含量范围，干扰元素是哪些，过程中可能会碰到什么风险导致实验失败，依此作出合理的分析方案，依此可提高实验一次成功机会。