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液相色谱（LC）

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主题：【新手求助】22种防晒剂检测《化妆品安全技术规范》

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发表于：2024/07/21 21:44:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

请问有人高效液相色谱法检测化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂含量吗？
想请教按照分析步骤“混合标准系列溶液”看的话是直接分成2组（前21种+第22种），这能做出来吗？
但是”备注“里列了几种不同溶剂溶解的情况，分成了4组，是以哪种情况为准呢？
不太够时间去验证，麻烦各位大神解惑

，感谢！

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附件：

8-化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法-国家药品监督管理局2019年第40号通告附件.doc

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2024/7/25 17:05:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

必要时，用于双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种组分（见表2 注[1]）检测的样品可按5.2.1.2提取。这里面的四种要用四氢呋喃萃取，之前做过用混合溶剂1会严重偏低。还有就是苯基苯并咪唑磺酸标液配置时氢氧化钠加多了的话，配混标的时候当时我只配苯基苯并咪唑磺酸甲氧基肉桂酸乙基己酯，甲氧基肉桂酸乙基己酯等酯类会分解

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2024/7/25 22:10:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3250368(m3250368) 发表:
必要时，用于双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种组分（见表2 注[1]）检测的样品可按5.2.1.2提取。这里面的四种要用四氢呋喃萃取，之前做过用混合溶剂1会严重偏低。还有就是苯基苯并咪唑磺酸标液配置时氢氧化钠加多了的话，配混标的时候当时我只配苯基苯并咪唑磺酸甲氧基肉桂酸乙基己酯，甲氧基肉桂酸乙基己酯等酯类会分解

好的，谢谢您！还想继续跟您交流一下：
目前我只做了最后一种化合物的检测---苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠，想问下您当时用标准储备液制备各标准系列溶液的时候也加了10%NaOH促溶吗？因为我不加的话，前面标准点不出峰，整体峰面积都很小，而且防晒剂样品称重后用混合溶剂2涡旋后整个溶液说浑浊的，不知道还要不要加10%NaOH呢？

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2024/7/30 17:40:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_ec3285ee(Ins_ec3285ee) 发表:
好的，谢谢您！还想继续跟您交流一下：
目前我只做了最后一种化合物的检测---苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠，想问下您当时用标准储备液制备各标准系列溶液的时候也加了10%NaOH促溶吗？因为我不加的话，前面标准点不出峰，整体峰面积都很小，而且防晒剂样品称重后用混合溶剂2涡旋后整个溶液说浑浊的，不知道还要不要加10%NaOH呢？

当时我是直接按标准做的，只是储备液加了，曲线没有另外加氢氧化钠。你是否有验证过加不加的区别？但是我觉得应该是你的柱子的问题吧，我之前也试过几根柱子，有些旧柱子低浓度跑不出来，换一根又行了。另外你确认一下是否有定错峰，我这里按标准5min左右