本人做毕业专题.用到HG-AFS920做砷硒同测.
发现做测硒的标准溶液测定时,荧光值不断减少.
我选用应用液为1微克每毫升的,最高管浓度值为80纳克每毫升.结果我发现测定荧光值从最先的几千下降到现在的几百.每二天测一次都在一直降.郁闷啊.
请教各位有没有相关经验吗?
我用储备液是100微克每毫升的.
是不是硒的保存方法要注意什么呢?

推荐答案：molybdenum回复于2007/05/19

不知道你的标准是怎么配制的。下面是网上的资料，希望对你有帮助：http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//www%2Echem17%2Ecom/article/images/ar005101793626%2Edoc&p=8973c54ad48403e41ebe9b7451&user=baidu#baidusnap4

3.15 硒标准贮备溶液,100mg/L:准确称取0.1000g光谱纯元素硒(Se)溶于少量硝酸(3.3)中,加入2mL高氯酸(3.4).在沸水浴上加热除去硝酸,稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸(3.6),继续加热2min,然后转移至1000mL容量瓶,用水稀释至标线并混匀.本溶液在冰箱内可贮存一年.每毫升标准溶液含100 g硒.
3.16 硒标准溶液,5.00mg/L:取5.00mL硒标准贮备溶液(3.15)于100mL容量瓶内,用0.1mol/L盐酸溶液(3.8)稀释至标线并混匀,于冰箱内贮存:每毫升溶液含5.00 g硒.

http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//www%2Exncdc%2Eorg/my%5Fcd/cd3/%B9%AB%B9%B2%CE%C0%C9%FA%BC%EC%D1%E9%B7%BD%B7%A8%C6%AA/%BB%B7%BE%B3%CE%C0%C9%FA%BC%EC%D1%E9%B7%BD%B7%A8/%B4%F3%C6%F8%D6%D0%CE%F8%B5%C4%B2%E2%B6%A8%B7%BD%B7%A8a%2Ehtm&p=8779c416d9c342ff57ec97271b53cd&user=baidu#baidusnap0

标准溶液　准确称取0.1634g亚硒酸(H2SeO3)，溶于少量水中，移入1L容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液1.00ml含0.1mg硒。临用时用水稀释成1.00ml含0.05μg硒的标准溶液；或准确称取0.1000g金属硒溶于少量硝酸中，加入2ml高氯酸，在沸水浴上加热蒸去硝酸(约3～4h，待棕色除尽)，稍冷后加入水10ml及 8.4ml盐酸，继续加热2min，然后定容至1L。此溶液1.00ml含0.1mg硒。临用时用0.1mol/L盐酸溶液稀释成1.00ml含 0.05μg硒的标准溶液。贮于冰箱内备用。
3.17 硒标准使用溶液,5.00 g/L:取1.00mL硒标准溶液(3.16)置100mL容量瓶内,用0.1mol/L盐酸溶液(3.8)稀释至标线并混匀,于冰箱内贮存.每月配制.每毫升标准溶液含0.050 g硒.

http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//zhidao%2Ebaidu%2Ecom/question/24969975%2Ehtml&p=9770c115d9c044b70be297234b49&user=baidu

参照国家标准配的：
3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入 8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明：我们沸水浴中加热3～4h后溶液是无色透明的，加入8.4mL盐酸又变成了黄色，变黄是因为硝酸没有赶尽。这次标准样的谱线是非常平稳的。变黄是因为硝酸没有赶尽。

补充答案：

meilanruiyong回复于2007/05/19

应当不会有问题啊
试试加一点高氯酸