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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于气相FID能否用乙腈

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tj2248882
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发表于：2007/08/24 19:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在文献中看到如使用对氮响应检测器,如NPD不能用乙腈,那FID就应该可以了吗?很少看到用它做溶剂.
另外再请教一下:
1、我做标准曲线是进样1UL,以浓度对面积做图,如果测样品时进样5UL,是否要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度呢?峰面积和进样浓度有关,那和进样量是什么关系呢?
2、如果标准曲线用丙酮配制，但样品萃取的最后溶剂是乙腈，能否直接进样和标准曲线对照？还需要切换成丙酮再测吗？按道理物质出峰的时间和溶剂无关，但不知道和面积响应有关没？
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lqqer
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2007/8/24 19:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈做气相溶剂还是真的没听到过，应该不会单单因为它的毒性吧？不过，如果是我，会考虑它的毒性。
如果你做的标准曲线已经做好，那么，正如你所说，是按照浓度进行的，要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度。峰面积和进样浓度有关,和进样量也是成正比的啊
标准曲线如果用丙酮溶解，为什么样品非要换溶剂呢？虽然样品的响应和溶剂应该没有什么必然联系，但是，溶解度是否一样，是不是也应该考虑一下呢？
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tj2248882
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2007/8/24 20:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为萃取用的乙腈,就是因为毒,所以想切换溶剂.
我用乙腈配的标准溶液,分流气体排出,应该毒性不大了,但是就不知道能不能用FID,因不有些检测器是不能用乙腈的
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我在故我思
hotdoglet
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2007/8/24 21:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈不能是用于NPD的原因是与氯化溶剂不能用于ECD一样的，但是这个可能不是主要的原因，主要的可能是乙腈在进样口的体积膨胀系数太大了。
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tj2248882
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2007/8/24 23:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那用于FID呢?我用它作溶剂测过,感觉还不错,和丙酮出的溶剂峰没什么区别.
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huanyu7504
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2007/8/26 10:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回第二个问题：对于GC，标准曲线和样品不能使用不同的进样量。（HPLC是可以的）。因为GC有样品气化的问题，在常用的毛细管色谱柱进样口，5ul进样气化之后的体积已经大于衬管的总体积，因此所进的样品是不能全部进入色谱柱的。就是说，GC不同的进样量，实际进入色谱柱的比例是不同的，即使你用相同的分流比。
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liminokhe
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2007/8/26 11:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
no problem,pls think of the same conditions of samples and references
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tj2248882
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2007/8/26 16:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanyu7504 发表:
回第二个问题：对于GC，标准曲线和样品不能使用不同的进样量。（HPLC是可以的）。因为GC有样品气化的问题，在常用的毛细管色谱柱进样口，5ul进样气化之后的体积已经大于衬管的总体积，因此所进的样品是不能全部进入色谱柱的。就是说，GC不同的进样量，实际进入色谱柱的比例是不同的，即使你用相同的分流比。

有一定道理,那不是不能这样定量了,只能浓缩了再进同样的量
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leiopixie
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2007/9/11 23:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:
我在文献中看到如使用对氮响应检测器,如NPD不能用乙腈,那FID就应该可以了吗?很少看到用它做溶剂.
另外再请教一下:
1、我做标准曲线是进样1UL,以浓度对面积做图,如果测样品时进样5UL,是否要把测得面积除以5,再在标准曲线上找对应浓度呢?峰面积和进样浓度有关,那和进样量是什么关系呢?
2、如果标准曲线用丙酮配制，但样品萃取的最后溶剂是乙腈，能否直接进样和标准曲线对照？还需要切换成丙酮再测吗？按道理物质出峰的时间和溶剂无关，但不知道和面积响应有关没？


乙腈可以用FID来测定，没有一点问题。另外，
1）你用的是外标法，实际上进样量的误差已经很大了，你又选择体积相差那么大的进样量更加不行了。因为每种物质的膨胀系数不同，因此在进样口会存在样品歧视，高沸点的物质会比较多地进入毛细管柱，对于结果的误差可想而知了。
2）既然不是内标，丙酮自然可以换成其它溶剂了。但是这里面存在一个对比的问题，前面你是用丙酮溶解样品，而后面你是用乙腈萃取，那么就存在溶解性能的差异了，也会对一些微量的杂质产生歧视。

建议你仍旧采用相同的进样量，溶剂最好相同。
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