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主题：【求助】铜离子的存在，会干扰铬酸钡热法分光光度法测水中的硫酸盐吗

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nphfm2009
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发表于：2013/08/11 16:18:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，一水样中二价铜离子有一定的含量，这个水样要用铬酸钡热法分光光度法测其中的硫酸盐，依据GB/T5750。5-2006标准进行，加入盐酸，使水样的pH值小于等于2，铬酸钡悬浊液溶解为铬酸根离子及钡离子，请问此时这个水样如果含有一定量的铜离子，是否会干扰测定呢，二价的铁离子会干扰测定，会被重铬酸根离子氧化，那二价的铜呢，有人说也会干扰测定，有点不明白为什么会干扰测定，
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2013/8/11 19:55:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没怎么做过。
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老化验工
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2013/8/11 20:17:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜，不会干扰。（1）铜离子与重铬酸根、铬酸根均不会反应；（2）铜离子为蓝色，如果是在氮性条件下（重新生成铬酸钡时应该控制的条件），为较深的蓝色，蓝色的吸收波长约为665nm左右，而铬酸根（铵）的吸收波长约为420nm，在此波长下，铜离子或铜氨离子是没有吸收的，因此，不产生吸收干扰。
    你可以做个实验：做一个铜离子的波长扫描曲线和铬酸钾的波长扫描曲线，看看420nm下有没有铜的吸收，二曲线是否有重复？此波长下吸收曲线没有重叠。
亚铁离子，在酸性能还原重铬酸根，导致结果偏低，甚至无法测定。定量干扰。
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nphfm2009
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2013/8/12 7:00:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个水样中的亚铁离子请问可以用EDTA来络合消除干扰吗
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老化验工
zlhuang0132
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2013/8/12 19:00:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上，EDTA络合掩蔽亚铁是不行的，因为亚铁的干扰是氧化还原反应，而EDTA与三价铁的络合稳定常数比亚铁-EDTA稳定常数大得多，根据络合效应对铁电极电位影响的计算知，加了EDTA后，铁电对的电极电势会更负，即亚铁的还原性会更强。因而是不可取的。
水样酸化（用盐酸应该是可行的），加适量NaNO2，加热氧化至检验不出亚铁，加尿素加热除氮（酸性，沸）。
这里，用高锰酸钾也可以除亚铁（过量1滴锰，加乙醇加热除去），但生成的二价锰在碱性易氧化生成黑褐色二氧化锰，也会影响分析的。
用重铬酸钾滴定也行，但要控制好“度”，不然就引狼入室了。而且不能加指示剂！
用过氧化氢氧化，则因除过量过氧化氢是个麻烦事，不易分解完全的（除非蒸干），酸性会分解重铬酸，碱性会氧化三价铬，让你无所适从。
好像还没有一种合适的、加进去就不用管的氧化剂哦。
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nphfm2009
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2013/8/13 1:58:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据络合效应对铁电极电位影响的计算知，加了EDTA后，铁电对的电极电势会更负，即亚铁的还原性会更强。因而是不可取的。
这个理论我还真的从来没有听说过，真是学习受教了
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