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原子吸收光谱（AAS）

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主题：火焰发射法测石英样品中的氧化钠和氧化钾

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liuting558

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发表于：2005/01/17 20:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只有零点几个ppm，扣除空白后几乎为0，但应该是10-20ppm。
请大家帮我分析一下方法中有什么不对的地方：
1。试样分析
准确称取1g试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用少许高纯水润湿试样，加入10ml氢氟酸，2ml 1:1硫酸，低温分解试样，至刚冒白烟，稍冷却，在加入3ml氢氟酸，继续低温加热，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加入2ml 1:1硝酸，15-20ml水，温热，使盐类溶解。取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取20ml试液在火焰光度计上测定钾钠。
2。标准曲线绘制
准确称取0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10ml氧化钠，氧化钾（0mg/ml)的标准溶液，分别至于同一的容量瓶中，各加入2ml 1:1 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液依次为2,4,6,8,10,12,14,16,18,20ug,在火焰光度计上测量光电流，绘制标准曲线。

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2005/1/18 18:05:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuting558 发表:
只有零点几个ppm，扣除空白后几乎为0，但应该是10-20ppm。
请大家帮我分析一下方法中有什么不对的地方：
1。试样分析
准确称取1g试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用少许高纯水润湿试样，加入10ml氢氟酸，2ml 1:1硫酸，低温分解试样，至刚冒白烟，稍冷却，在加入3ml氢氟酸，继续低温加热，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加入2ml 1:1硝酸，15-20ml水，温热，使盐类溶解。取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取20ml试液在火焰光度计上测定钾钠。
2。标准曲线绘制
准确称取0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10ml氧化钠，氧化钾（0mg/ml)的标准溶液，分别至于同一的容量瓶中，各加入2ml 1:1 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液依次为2,4,6,8,10,12,14,16,18,20ug,在火焰光度计上测量光电流，绘制标准曲线。

你的标准曲线做的好吗？我这两天也在做钾的含量测定，可是标准曲线老是向上弯曲，估计是钾的电离效应引起的，看来是不加入钠是不行了。你是怎样作的？

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