主题：【讨论】关于背景校正技术

浏览0 回复22 电梯直达

逆天

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/03/24 12:44:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我接触过的AAS背景校正技术有氘灯连续光源背景校正和塞曼效应背景校正。

1、连续光源背景校正：
这是现代AAS仪中应用最广泛的一种AAS仪器背景校正方法，主要应用于火焰法的背景校正，它占有相当重要地位。
原理：用待测元素HCL的辐射作样品光束，测量总的吸收信号，用连续光源（多用是氘灯）的辐射作参比光束，在同一波长下测量吸收值。对连续背景，它对HCL和连续光源辐射有相同的吸收，待测原子对连续光源也有吸收，但由于元素分析线很窄，不到通带宽度的1%，故可以忽略，连续光源所测值可视为纯背景吸收，光辐射交替通过原子化器，两次所测吸光值相减使背景得到校正。
在实际使用时，要求精心调配使氘灯连续光源和HCL锐线光源强度匹配，并尽可能使光斑重合一致。

由于氘灯在长波范围（大于350.0nm）内能量较低，要与碘钨灯配合适用。该法应用波段有限制，有时还产生背景校正过度或不足。如果共存物的原子对通过单色器的连续辐射产生吸收，会出现补偿过度现象。连续光源背景校对火焰法较好，对石墨炉效应不佳。
2、塞曼效应背景校正：
主要运用于石墨炉的背景校正。
原理：吸收线在磁场作用下，产生分裂成平行磁场 π组分和垂直于磁场α⁺、α^-组分。偏振组分α⁺、α^-有中心波长位移，若频移足够大时，不为待测物所吸收，测量的只是背景吸收，若恒定磁场调制方式，π组分和背景吸收所测吸光值为原子吸收于背景吸收的总吸收值。若是交变磁场调制方式，当磁场关闭时，吸收相不发生分裂。所测吸光值为原子吸收于背景吸收的总值。将两种测定值相减（即原子吸收与背景吸收总值减去背景吸收值）可以使背景得到校正。
缺陷：恒定磁场往往塞曼效应谱线分裂不完整，而降低测量的准确性。同时仪器灵敏度往往低于正常AAS的一半。永久磁长期使用会退磁。若采用旋转偏振器，会出现某种程度不平衡，使背景校正能力下降，由于上述缺陷，仪器公司采用横向交流交变磁场吸收线调制法。但如果交变磁场强度不够，工作曲线出现反转。
进展：有公司开发纵向交流交变磁场，省略可偏振元件，使分析动态范围大大拓宽。从仪器使用考虑，选择应用横向交流塞曼效应较好，这种系统具有最佳双光束性能，背景校正能力高而准确，线性和灵敏度于常规AAS相类似，检出限比连续光源背景校正器好。分析（工作）曲线反转问题较少。能全波段背景校正。近来有仪器公司推出了3-磁场塞曼效应背景校正技术，该模式除高磁和零磁场之外，还有第三个中间磁场强度，可根据被测浓度要求，通过软件选择最佳中间磁场强度可使动态范围扩展10倍。
综上所述，我们是否可以归纳为：氘灯连续光源背景校正是相对扣背景，塞曼效应背景校正是绝对扣背景？换言之，氘灯扣背景是在同一波长下扣的，氘灯是连续光源，元素灯是锐线单波长光源；塞曼扣背景是将光裂分为两个方向，一个方向是元素光，另一个方向是背景光。
假如果真塞曼扣背景是完全扣除，那么我们是否可以不必理会背景峰形是怎么样的，不管背景峰是正峰还是倒峰，只要保证同支溶液两次检测时其背景扣除大致一样就行？

请版友们各发已见，谢谢！

该帖子作者被版主神话加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎发好帖