主题:刚才那个问题发出来:硫酸消解测铅

浏览0 回复6 电梯直达
real_lu
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原文由 tzl75 发表:
你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用,
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田兄:不用硫酸是因为它本底(杂质)很高吗,还是硫酸溶液进原子会产生异常?我们近期有个奇怪的现象,您帮忙看看:
湿法FAAS测铅
1.用10mL硫酸(GR)+10mL硝酸(GR)消解胶水(高分子)一组A、未知胶水溶剂一组B;
2.消解完全、澄清定容;
3.作0.25;0.5;1.0;1.5;2ppm曲线;
4.测A组空白、样品均有超过0.5ppm点的吸光度;B组样品、空白均为0(二级水置零);
5.两组消解处理时,加酸量相同,A组残余体积较大;
Qu:A组空白吸光值较大,不知为何?
可能有背景吸收,有没办法解决?
谢 
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tzl75
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尽量少用并不是说不能用,为什么说尽量少用呢,因为硫酸会改变溶液的物理性质,由于硫酸的密度比较大,会影响提升率,雾化效率,降低原子化效率,不是因为里面有杂志的缘故,
tzl75
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如果我没猜错的话你用的是217.0的波长吧,不论是217.0还是283.3你的标准浓度都太小,我想你测定的最大标准浓度的吸广度一定不会大于0.15吧,用火焰法在217.0分析时一定要扣背景,因为火焰在这里有吸收,我也曾经遇到过与你相同的问题,不过我的是盐酸介质,
real_lu
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原文由 tzl75 发表:
如果我没猜错的话你用的是217.0的波长吧,不论是217.0还是283.3你的标准浓度都太小,我想你测定的最大标准浓度的吸广度一定不会大于0.15吧,用火焰法在217.0分析时一定要扣背景,因为火焰在这里有吸收,我也曾经遇到过与你相同的问题,不过我的是盐酸介质,

对,都低于0.15,
波长用的是283.3,那在这个波长怎么解决背景都较大的问题呢?一样用背景校正?
tzl75
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283.3用火焰法做那么低标准的浓度不是太好,如果你可以使用背景校正的话我建议你用217.0,并且把你的标准配成1.00-5.00的,这个范围建立的标准曲线比较好.
real_lu
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tzl75
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如果在217.0测定的样品浓度如果小于0.1PPM,建议你加大取样量,
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