主题：【资料】电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）

电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）
                    分析性能评价
                    J.M  Mermet
                  University of Lyon
                      里昂大学
      1．ICP-AES市场
      全世界每年约售销ICP光谱仪1400～1500台，粗略计,50%为顺序(扫描))型,
50％为(同时)多道型.目前,全世界已经超过17,000台.主要生产厂家有Perkin-E1mer公司，Thermo Optek司，Varian公司和Jobin一Yvon/Horiba公司等。
      2．通过实验对ICP一AES分析性能评价
      一般用户要求通过较为简单的实验对ICP-AES性能进行评价，而这些性能可以反映分析结果的质量以及仪器系统的质量，因此可以对不同的分析仪器进行比较。
    2．1等离子体的稳定性（Robustness）
    等离子体的稳定性是指仪器系统在负载发生变化时，分析信号强度发生的变化的程度。负载变化主要来于基体浓度或基体本身发生的变化。可以通过MgII280nm/MgI285mn的强度比来简单计价等离子体的稳定性，这一比值在0.1～15范围内，其理论值接近12，此时等离子体处于动态平衡状态，为保证合适的操作条件，JY公司仪器的这一比值应大于6。
      2．2实际分辨率（△λins）
    实际分辨率可以通过以下两条窄线进行测量：  Cdl228nm, BaII233nm，分辨率取决于:理论分辨率（光栅刻线数）；光谱通带（线色散和狭缝宽度），光学象差。
    对实际分辨率为△λins的仪器，两条强度相等的谱线，波长差为2△λins 时能够被分开。
    谱线宽度范围：
    a．多普勒效应（Doppler  effect）
        △λ1=0.9~7nm
    b．超精细结构：10～32pm
    c．理论上可以获得小于△λ1的实际分辨率
          即  △λins〈△λ1
    2．3检出限（LOD）
检出限是指从空白中能确切地检测到的最低浓度，一般分两步：首先测出最小的检
测信号，然后通过校正曲线将其转换成浓度。检出限降低，定量测量下限也相应降低，定量测量下限指获得期望的重现性时的最低测量浓度。检出限可以通过下式近似计算：
      CL＝3•C•RSDB/SBR
    式中：C，测量元素的浓度：
        RSDB，谱线背景强度的相对标准偏差；
        SBR，谱线信号`背景强度之比。
    2．4重现性（repeatability）
    可以通过测量信号（如MgI285nm）的相对标准偏差（RSD）来判断分析结果的重现性。在测量元素的纯溶液中，浓度高于100倍检出限时，最佳的ICP光谱仪系统其RSD可低达0.2%，RSD因以下几个因素而变差：
    a．使用高盐溶液
    b．雾化不充分
    c．样品导入系统本身出现干扰（如悬浮体或导入系统发生消蚀）。
  2.5 实验原理

  特性       诊断     元素及分析线           测量
  选择性     分辨率             谱线半峰宽
  重现性        信号RSD               RSD
长期稳定性
  （4）
     预热时间
    稳定性
   

         时间
    RSD（信号）

  等离子体
  稳定性   
   
         强度比

  检测限
   
   
  背景  处）           信背比
  最佳背景RSD
3.ICP-AES仪器性能评分标准
    得分    诊断               
谱线范围    分辨率               
    信号RSD               
  分辨率（）    预热               
  重现性（%RSD）                   
预热时间（）                   
长期稳定性（%RSD）                   
                   
信背比（）                   
背景RSD