主题:【求助】再次请教各位高手关于石墨炉测镉的问题

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xiaojian518
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本人用的是北京普析通用的机子,由于是个新手,刚开始来标液都不会配,现在好一点了,不过配出的Cd标液还是存在的线性达不到0.999以上,以下是本人今天做的几种中药材镉的含量,不知道结果是否准确,请各位高手多多指点;
Cd的升温程序如下:
温度            升温时间              保持时间
120                5                    10
350                5                    10
1700              0                      3
1800              1                      2
本人测Cd\Pb一直都是用普析通用的工程人员提供的铅镉升温程序没有变动过.
化验结果如下:
序号  测量对象  样品名称  Abs  浓度(ug/ml)  实际浓度(ug/ml)  SD
1、    空白样品            0.000                            0.0001
2、    标准样品            0.048    0.000                  0.0508
3、    标准样品            0.104    2.000                  0.0022
4、    标准样品            0.177    4.000                  0.0023
5、    标准样品            0.248    6.000                  0.0020
6、    标准样品            0.309    8.000                  0.0046
7、    空白样品            0.003                            0.0014
8、      样品      细辛    0.546    15.085      754.258  0.0028
9、      样品      藁本    0.135    2.724        136.177  0.0078
10、    样品      独活    0.198    4.630        231.502  0.0341
11、    样品      神曲    0.128    2.529        126.445  0.0140
12、    样品      五加皮  0.101    1.722        86.090    0.0221
13、    样品      麦芽    0.051    0.221        11.044    0.0078
14、    样品      巴戟天  0.210    4.986        249.302  0.0137
以上结果是在没有扣背景和加基体改进剂的情况下得出来的结果;另外在样品0,2%的硝酸时,Abs值老是不稳定而且很高0.5到0.2不等,硝酸用的是优级纯的,不知道是怎么回事,望各位高手不啬赐教!
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看看这个帖子,本版进行过石墨炉测隔的专题讨论。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071217/1097110/
zero0
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xiaojian518
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原文由 xiaojian518 发表:
本人用的是北京普析通用的机子,由于是个新手,刚开始来标液都不会配,现在好一点了,不过配出的Cd标液还是存在的线性达不到0.999以上,以下是本人今天做的几种中药材镉的含量,不知道结果是否准确,请各位高手多多指点;
Cd的升温程序如下:
温度            升温时间              保持时间
120                5                    10
350                5                    10
1700              0                      3
1800              1                      2
本人测Cd\Pb一直都是用普析通用的工程人员提供的铅镉升温程序没有变动过.
化验结果如下:
序号  测量对象  样品名称  Abs  浓度(ug/ml)  实际浓度(ug/ml)  SD
1、    空白样品            0.000                            0.0001
2、    标准样品            0.048    0.000                  0.0508
3、    标准样品            0.104    2.000                  0.0022
4、    标准样品            0.177    4.000                  0.0023
5、    标准样品            0.248    6.000                  0.0020
6、    标准样品            0.309    8.000                  0.0046
7、    空白样品            0.003                            0.0014
8、      样品      细辛    0.546    15.085      754.258  0.0028
9、      样品      藁本    0.135    2.724        136.177  0.0078
10、    样品      独活    0.198    4.630        231.502  0.0341
11、    样品      神曲    0.128    2.529        126.445  0.0140
12、    样品      五加皮  0.101    1.722        86.090    0.0221
13、    样品      麦芽    0.051    0.221        11.044    0.0078
14、    样品      巴戟天  0.210    4.986        249.302  0.0137
以上结果是在没有扣背景和加基体改进剂的情况下得出来的结果;另外在样品0,2%的硝酸时,Abs值老是不稳定而且很高0.5到0.2不等,硝酸用的是优级纯的,不知道是怎么回事,望各位高手不啬赐教!

可以如下:
温度            升温时间              保持时间
120                5                    10
350                5                    20
1800              0                      5
2300              0                      3

标准曲线:0.00~5.00ng/ML 比较好!
样品中的有干扰,需要加基体改进剂!

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