尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取净化方法 1. 样品预处理 1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),充分混合; 2. SPE净化 注意:所有过程流速均维持2~3mL/min。 a. 活化:SPEC柱中加入200μL甲醇,静置1min; b. 上样:将预处理过的样品载入SPE柱,并打开真空阀抽吸; c. 淋洗:用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干;再用500μL甲醇淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干; d. 洗脱:用800μL洗脱溶剂(80mL乙酸乙酯,20mL甲醇,2mL氨水充分混合)洗脱,控制较温和的真空度,使洗脱溶剂缓慢流经SPEC萃取盘,收集全部洗脱液; 3. 衍生化 a. 洗脱液中加入50μL 1%的酸性甲醇,充分振摇; b. 35℃氮吹干燥(要缓慢干燥); c. 加入50μL七氟丁酸酐(HFBA),密封后充分混合,70℃加热2min,冷却至室温; d. 加入700μL乙酸乙酯,密封振摇。 4. GC-MS检测 5. 样品成分 安非他明 甲安非他明