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主题：【求助】左氧氟沙星残留溶剂验证

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zhailuo520
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发表于：2008/06/10 13:06:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。
请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？
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zhailuo520
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2008/6/13 10:24:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请指教
谢谢哦
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阿du
duliuhui
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2008/6/13 10:51:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧氟沙星在氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。
考虑以上溶剂。
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yanfangchen
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2008/6/21 8:46:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用NMP作溶剂好了，我做过原料要中DMA和DMSO残留的，用DB-624的柱子，流速4。1ml/min，程序升温40度（10min），以10度/min升到200度，保留4min。顶空温度125度，30min。这样就可以了
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KEN
gzzdgx
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2008/6/22 23:38:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做顶空分析也可以直接用固体样品啊!不一定要用溶剂去溶解样品的.关键看是不是药典中有规定这方面的规定.
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