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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】测完样品,回到蒸馏水时,为什么吸光值是负数

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xben

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发表于：2008/08/18 21:19:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

　　②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

　　③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?

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2008/8/18 23:22:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xben 发表:
①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

　　②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

　　③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?

1.这可能是检测器的问题,测定高浓度后突然间降低到一个比较低的范围,检测的信号有可能会再进一步的降低,可以让其多吸收溶液冲洗一会儿消除
2.每测完一个样后,需要用蒸馏水冲洗,但不是说用蒸馏水调零,调零用的是你的空白试样溶液(不冲洗的话,有可能将前面测定时高浓度的值带到下一个低浓度的试样中,从低浓度到高浓度则没有这种问题)
3.仪器本身的问题,基线不是很稳定,有向上漂移的趋向
可在每测定一次样品后,再次调零,减小误差

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2008/8/19 7:47:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对样品熟悉的话，测试时最好从低到高浓度测试。楼上的说的很好，每次测试完一个样品最好清洗一下。

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liu999999

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2008/8/19 8:29:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知LZ测定用了多长时间，估计是仪器漂移的问题。
如果是用样品空白定的0点，蒸馏水的吸光值一定是负的。

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lilongfei14

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2008/8/19 12:59:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实那很正常，你做标准化用的不是蒸馏水，标准化的零点是有光强信号，而你测的水的信号比它小，所以才会出现负数的。

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小鸟飞翔

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2008/8/19 13:06:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道楼主有没有读空白溶液，空白溶液的吸光值应该比水的大，所以导致蒸馏水的为负数。

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camel1998

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2008/8/19 13:16:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xben 发表:
①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

　　②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

　　③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?

建议楼主配溶液的时候做一个空白点，不要用去离子水做空白。

空白的配置方法和其他标准曲线点的方法基本一样，只是不放待测元素的标液。然后用空白溶液校零，之后测各个标准点，拟合曲线。这样的好处是排除标准样品中的酸或其他基体对吸光度的影响。同时注意在样品测试过程中最好不要再校零了，以免影响吸光度的计算。

楼主可以在测试时，如果不测标样或待测样时，就把毛细管放在去离子水中，吸喷去离子水，这样可以充分的冲洗毛细管和雾化器，以免堵塞。

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xben

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2008/8/19 22:48:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位.

今天我也做了实验,之后决定测试间中不加去离子水调零.

而是测完平行样1->稀酸->去离子水->再换新去离子水->一般都能回复到测样前的0吸光值左右,这样再测平行样2.

但是也有时不知道为什么,总是洗不回0左右.如,测完样1,怎么用稀酸或多次去离子水洗,都是-0.00xx或+0.00xx(测完标准溶液系列时,偶尔也出现这现象);在这时,我也没有调零,还是直接测样2.

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