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主题：【求助】二硫化碳分析苯系物条件，分流歧视比较严重

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songhuijuan
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发表于：2009/03/14 08:07:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一位新手，最近在做二硫化碳中苯系物（苯，甲苯，乙苯，二甲苯）混合，我们用的是安捷伦6890气相色谱，柱子是30m*0.25*0.25mm，FILM，分流歧视比较严重，请问哪位有没有做过这方面的，给点意见，非常感谢！
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2009/3/14 8:39:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标方法就没有问题，建议调节 H2/N2/Air 比例
尽量减小进样量 增大分流比
可以看看 柱子说明书（谱图？）上的厂方条件（分流比、进样量等这个很重要，同时注意柱压问题）

睡觉呀 在线的晚安拉

另外，我是半路接手GC的，做环保总局的苯系物混合参考样（CS2中）一般问题不大（多进几针就好），甲醇中的效果不好，对、间二甲苯、乙苯分离度不好影响结果
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阿宝
lpr20
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2009/3/14 10:35:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songhuijuan 发表:
我是一位新手，最近在做二硫化碳中苯系物（苯，甲苯，乙苯，二甲苯）混合，我们用的是安捷伦6890气相色谱，柱子是30m*0.25*0.25mm，FILM，分流歧视比较严重，请问哪位有没有做过这方面的，给点意见，非常感谢！

分流进样的歧视效应是对那些气化差异比较大（沸点差别大）的物质才比较明显，而苯，甲苯，乙苯，二甲苯的气化差异有那么大吗？是不是有其它原因？楼主可以配个混合标样，各25％的，测试一下歧视是否真的很大？个人观点！
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戈壁明珠
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2009/3/15 22:53:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这几个物质的沸点范围不是很宽，分流歧视很明显吗？减小分流比对改善分流歧视有帮助。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/15 23:42:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songhuijuan 发表:
我是一位新手，最近在做二硫化碳中苯系物（苯，甲苯，乙苯，二甲苯）混合，我们用的是安捷伦6890气相色谱，柱子是30m*0.25*0.25mm，FILM，分流歧视比较严重，请问哪位有没有做过这方面的，给点意见，非常感谢！


1、提高进样口温度到220度或250度。
2、玻璃衬管中装填甲烷化处理后的石英棉。
3、选择自动进样器进样。
4、如果只能手动进样，进样手法要熟练，注射器插入要迅速，推针要迅速，推针之后别马上拔针，而是要停留2s之后，快速拔针。
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阿du
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2009/3/16 10:27:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是根据什么来判断是分流歧视造成的呢？
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orangeghost
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2009/3/16 13:51:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主采用WAX 类的极性柱子，减小分流比，应该就能分开3个二甲苯和减少分流歧视
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caoyp
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2009/3/16 16:09:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GBZ/T160.42-2007条件，空气300，氢气35，分流比设定30：1，进样量1uL,结果应该满意。
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haifenghailang
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2009/3/16 22:44:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用Inowax柱子，极性柱，不然间对这两个二甲苯是分不开的，如果你只要求二甲苯的总量，分不分开都无所谓。用甲醇做溶剂有可能会盖住苯峰。
国标上的各气体流量值的设置，那只能做参考，不是一定要一样，不同牌子的仪器的是不一样的。Agilent的，根据他们的要求设置在约1：10：1比较合适。
关于分流歧视，你可以致电安捷伦的工程师，记得听课的时候那个培训老师有讲到过这个问题，现在一时记不起来了。
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nzgtl0901
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2009/3/18 15:43:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用HP-INNOWAX的柱子比DB-WAX柱子的分离效果更好。
另外，可以配浓度低一点，不分流做。
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sqcdcyong
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2009/3/19 20:33:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songhuijuan 发表:
我是一位新手，最近在做二硫化碳中苯系物（苯，甲苯，乙苯，二甲苯）混合，我们用的是安捷伦6890气相色谱，柱子是30m*0.25*0.25mm，FILM，分流歧视比较严重，请问哪位有没有做过这方面的，给点意见，非常感谢！

不知道楼主如何确定是分流歧视？我经常做空气和水中苯系物，用极性柱做的很好，峰型和分离度都很好啊。
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