主题:【讨论】石墨炉原子吸收测定铅时遇到问题分析

浏览0 回复7 电梯直达
hiei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:24积分 状态: 已解决
石墨炉原子吸收测定铅时遇到问题分析
仪器型号PE 700
仪器预热后测定空白,设定进样两针,第一针信号值为0.005,比较正常,而第二针就变为0.1,同时瞬时峰图显示正在更改BOC,两针明显不稳定。试了几次都是这样。
对问题进行分析:
1.因为仪器刚刚已经做过一条曲线,线性一般,于是我更换了一根新石墨管后才出现这种情况,因此我怀疑光路出现问题,所以重新调整石墨炉、石墨管和进样针的位置,但是问题未能解决。
2.怀疑灯能量不稳定导致,检查元素灯,发现能量有些偏低,换了一下灯位置,能量没有太大的变化,换了个元素灯,仍然未能解决问题。
光路基本上检查完毕,没有发现问题,我决定从头开始寻找,先检查氩气的压力,显示为0.35MP ,将其调高到0.4 MP后,仪器正常了。问题解决!
同时在测定时发现灰化温度时会有白色烟雾从石墨管口逸出(仪器出问题时未注意观察忽略了这点),综上得出结论,可能是仪器开启时间过长氩气压力降低,导致灰化和原子化前压力不够,原子化时信号干扰很大,背景很高。

以上仅是我的推断,望专家和各位高手帮忙解答下氩气的具体作用是什麽(我只知道是保护气)?
还有就是我的分析思路是否合理,一般遇到问题该从哪里入手进行分析,不胜感谢!



PS:
现已找到问题的根源,氩气减压阀出了问题,导致气体压力不稳定,有些降低,仪器才会出现上述现象,在此感谢大家的解答!

推荐答案:popo回复于2009/04/24
仪器在做BOC的时间段内如果你管内的氛围变化过大,那么就会出现改变BOC的情况,可能是灯不稳定造成,也可能是气体不稳定造成,还有就是灰化温度不适合造成…………
补充答案:

wangyp588回复于2009/04/24

1:氩气作为保护气和自动进样针的载气,一般压力过低仪器会提示,只要仪器可以运转压力一定是足够
2:出现白烟,考虑一下样品基体里有什么大量其它杂质灰化出来,一般是在瞬间原子化时出现
3:仪器的能量低也没有关系,一般仪器自动调整增益和调零时都是一样的透过率
4:空白突然高,检查杯子怎么样?换个干净的杯子试试,Pb很容易污染

一土回复于2009/04/23

氩气作用,一是载气,二是保护气.
我也遇到过测铅不稳的问题,但没象楼主一样好好分析.
期待!

robinxin回复于2009/04/23



我们做的时候分压基本要调到0.5MP,因为元素的原子化温度比较高,2500度

chemistryren回复于2009/04/24

氩气是保护气的作用.别的无什么特别作用.思路对的,但有个疑问,为什么你的减压阀会边小了??一般情况减压阀固定不动就不用调了.

该帖子作者被版主 夜市3积分, 2经验,加分理由:提出问题并有自己的思路
为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
一土
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氩气作用,一是载气,二是保护气.
我也遇到过测铅不稳的问题,但没象楼主一样好好分析.
期待!
robinxin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qhdzn 发表:
石墨炉原子吸收测定铅时遇到问题分析
仪器型号PE 700
仪器预热后测定空白,设定进样两针,第一针信号值为0.005,比较正常,而第二针就变为0.1,同时瞬时峰图显示正在更改BOC,两针明显不稳定。试了几次都是这样。
对问题进行分析:
1.因为仪器刚刚已经做过一条曲线,线性一般,于是我更换了一根新石墨管后才出现这种情况,因此我怀疑光路出现问题,所以重新调整石墨炉、石墨管和进样针的位置,但是问题未能解决。
2.怀疑灯能量不稳定导致,检查元素灯,发现能量有些偏低,换了一下灯位置,能量没有太大的变化,换了个元素灯,仍然未能解决问题。
光路基本上检查完毕,没有发现问题,我决定从头开始寻找,先检查氩气的压力,显示为0.35MP ,将其调高到0.4 MP后,仪器正常了。问题解决!
同时在测定时发现灰化温度时会有白色烟雾从石墨管口逸出(仪器出问题时未注意观察忽略了这点),综上得出结论,可能是仪器开启时间过长氩气压力降低,导致灰化和原子化前压力不够,原子化时信号干扰很大,背景很高。

以上仅是我的推断,望专家和各位高手帮忙解答下氩气的具体作用是什麽(我只知道是保护气)?
还有就是我的分析思路是否合理,一般遇到问题该从哪里入手进行分析,不胜感谢!



我们做的时候分压基本要调到0.5MP,因为元素的原子化温度比较高,2500度
popo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器在做BOC的时间段内如果你管内的氛围变化过大,那么就会出现改变BOC的情况,可能是灯不稳定造成,也可能是气体不稳定造成,还有就是灰化温度不适合造成…………
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氩气是保护气的作用.别的无什么特别作用.思路对的,但有个疑问,为什么你的减压阀会边小了??一般情况减压阀固定不动就不用调了.
wangyp588
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1:氩气作为保护气和自动进样针的载气,一般压力过低仪器会提示,只要仪器可以运转压力一定是足够
2:出现白烟,考虑一下样品基体里有什么大量其它杂质灰化出来,一般是在瞬间原子化时出现
3:仪器的能量低也没有关系,一般仪器自动调整增益和调零时都是一样的透过率
4:空白突然高,检查杯子怎么样?换个干净的杯子试试,Pb很容易污染
hiei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chemistryren 发表:
氩气是保护气的作用.别的无什么特别作用.思路对的,但有个疑问,为什么你的减压阀会边小了??一般情况减压阀固定不动就不用调了.


我也不是很清楚,只是当时的压力仪器运转可以,就是测定时不够。
hiei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 popo 发表:
仪器在做BOC的时间段内如果你管内的氛围变化过大,那么就会出现改变BOC的情况,可能是灯不稳定造成,也可能是气体不稳定造成,还有就是灰化温度不适合造成…………


和我的想法不谋而合,最后的结论是气体不稳定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴