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主题：【求助】梯度洗脱时，峰突然变高，请教怎么回事。

浏览0 回复6 电梯直达
lumin81740
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发表于：2009/06/08 18:57:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定头孢西丁有关物质时，其色谱条件为：流动相A以水（用甲酸调pH2.7），流动相B乙睛进行梯度洗脱，检测波长是235nm，为药典上的色谱条件。34分钟时是头孢西丁峰。在62分钟左右，有一种物质的峰突然变高。不进样梯度洗脱时，此物质的峰也是很高。见附图，图一是有问题的色谱图，图二是正常的谱图。请问这是怎么回事？

有问题峰和正常峰谱图
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有问题峰和正常峰谱图
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2009/6/8 19:04:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暂时还看不到图呀，不过这么久才出来，与主峰离这么远，梯度引起的溶剂峰的可能性比较大，做一个空白对照看看吧。
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lumin81740
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2009/6/8 19:13:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的声望小于50，验证后才能看到。做空白峰也是很大，这个峰是做了10几次样之后突然出现的，以前没有此峰。
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〓猪哥哥〓
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2009/6/8 22:05:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lumin81740 发表:
我的声望小于50，验证后才能看到。做空白峰也是很大，这个峰是做了10几次样之后突然出现的，以前没有此峰。


这个问题我原来也碰到过。


乙腈或水的污染问题。水的污染可能性最大。建议换一种类的水重新做空白看看
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lumin81740
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2009/6/9 8:38:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我试试吧
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zhao1025
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2009/6/9 11:11:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看上次我发的那篇关于梯度鬼峰的文章。
这是梯度分析时所有流动相存在杂质造成的。

检查水、乙腈及调PH的那个酸。
注意这些试药的纯度。梯度对纯度要求较高
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nnsss
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2009/6/10 12:54:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂的纯度不够,呵呵
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