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液质联用（LCMS）

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主题：【学习心得之二十二】液质三种主要质量分析器的比较以及大家的认识

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zhufangwei

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发表于：2009/06/18 19:44:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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在液质联用仪中，比较常见的就是三种质量分析器，包括四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼。首先我给大家讲述一下它们的主要使用领域，然后给大家总结了他们组成结构以及原理上存在的不同，最后希望大家也来谈一谈你们对于这个不同类型质量分析器的认识，可以是感性的，当然也可以是理性的认识。

第一部分：四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼分析器的使用领域

根据应用领域的不同所使用的分析器是不一样的，四级杆分析器则较多的应用于药物分析，进行定性定量的研究中；飞行时间质量分析器和离子肼则主要是应用于代谢
领域，目的是以定性为主，定量次之。

第二部分：我对三种质量分析器组成结构以及原理的总结

这三种分析器的不同，主要是组成和原理的不同：

1、四级杆分析器主要由四根棒状电极组成，一般使用的是镀金陶瓷或者钼合金，由四级电场来选择目标离子，两根的电压为正，另外两根为负，电压由直流电压和射频电压组成，直流电压和射频电压的比值是恒定的，通过改变射频电压来筛选特定质荷比离子，遵循的是马蒂厄微分方程规律，具体是这个方程是怎样的其实无需知道太多；
2、飞行时间质量分析器无需电场或磁场，通过离子漂移管，给离子以加速电压，通过离子的飞行时间来确定离子荷质比，飞行时间与离子质量平方根成正比，在所加电压能量相同的情况下，离子质量越大则到达检测器所需时间就越长；
3、离子肼的主体是由一个环电极加上下两个盖电极组成的，与四级杆分析器相同，遵循的也是马蒂厄微分方程。质量扫描方式与四级杆类似，在恒定的直流电压和射频电压的比值下，改变射频电压来获取质谱。

第三部分：大家对这三种质量分析器的认识，包括感性和理性的

在谈到液质分析器时，论坛里讨论四级杆分析器的板油占大部分，而其他的相对较少，这也主要是因为我们几个斑竹使用三重四级杆稍微多一些的原因所导致的，大家可以来谈下你对这三种分析器的认识，可以是原理上的，可以是组成上的，可以是实际仪器使用的心得体会，可以是感性的认识，也可以是理性的看法都可以谈谈。

推荐答案：yangsophia回复于2009/07/24

下面谈谈我对三个分析器的认识：（TOF、离子阱我们没有，均是需要时去别处用的）

TOF：给出的分子量比较准确，而且对大分子有优势；主要用于定性、也可以用于定量，但灵敏度就没有QQQ高，而且选择性相对QQQ 的MRM模式要低；

离子阱：优势也在定性，尤其对可能未知物的确认，如合成后的产物及杂质、体内的可能代谢产物。同TOF一样，主要用于定性、也可以用于定量，但灵敏度就没有QQQ高，分子量范围较QQQ窄。它较TOF的最大特点：可以对离子进行进一步的碎裂，以便确定其官能团、结构等。

QQQ：优势自然是定量，灵敏度、选择性，同时也可做一些已知物定性，可以给出分子离子峰、碎片。但缺点是：浓度太高、太杂的样品会造成MS的污染。

补充答案：

ss0128回复于2009/06/19

我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况

qpzsu回复于2009/06/19

好贴，不知道那些国标随便就搞个10%的准确度，也不分浓度，实际情况可能根本不是这样

风之彩回复于2009/06/19

楼主可以在加上线性离子阱的部分啊

clover3047回复于2009/06/19

原来你们的四极杆串联也这样啊?我们的串联四极杆也是重复性不太好,工程师说样品净化不好的话,会这样,可是我们的走标准溶液也会有这种现象.不知道正常不正常

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2009/6/19 9:56:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 dickwang2008加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享，多多参与论坛讨论

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qpzsu

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2009/6/19 10:32:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况

好贴，不知道那些国标随便就搞个10%的准确度，也不分浓度，实际情况可能根本不是这样

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2009/6/19 11:40:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以在加上线性离子阱的部分啊

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2009/6/19 12:56:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
楼主可以在加上线性离子阱的部分啊

线性离子肼不是属于离子肼么，对于线性离子肼我倒不是很清楚，那就请你在帖子补充下吧，juju11,

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2009/6/19 13:01:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况

TOF是不能长期做样的，我们实验室的IT-TOF，做不了几针就要清洗下离子源的，不能和三重四级杆相比的。

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2009/6/19 16:36:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

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2009/6/19 19:51:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 clover3047 发表:
原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况

原来你们的四极杆串联也这样啊?我们的串联四极杆也是重复性不太好,工程师说样品净化不好的话,会这样,可是我们的走标准溶液也会有这种现象.不知道正常不正常

是的，就拿我们实验室来说吧，IT-TOF是用来做代谢的，但是做代谢的前处理都不会像做药物残留做的这么干净，比如残留要过固相萃取柱，而代谢则相对很少的，因为这样做净化的话会影响到对于未知代谢物的检测，所以往往会出现净化不干净的现象，我们版是有很多做代谢的，他们真正做的体会肯定会更真切，更深一些的，所以也请你们这些版友们来谈下你们做这方面的感受啊，我这是在抛砖引玉呢，

。

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