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主题：【求助】ICP测试Pb(3个波长均出现干扰)，如何判定？

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007爵士

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发表于：2009/06/27 14:23:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为此物料是做玩具涂层方面（要求Pb<40ppm），所以Pb结果的选择对物料影响很大。
使用的ICP-OES为岛津ICPE-9000型号，配置的标液为（0.1ppm/0.5ppm/1.0ppm），而黑色曲线为该物料的测试曲线。

Pb
波长：216.999 结果：10.2ppm
波长：220.353 结果：72.5ppm
波长：405.783 结果：168ppm

此3种波长如何取舍！！！！
如果ICP-OES无法做出判断，是否用ICP-MS可以得到良好的测试结果？？

此外，还有另外一种物质也是同样这情况。见下图

麻烦各位大侠，帮忙分析下~~~~~或者使用说明仪器可以精确测试出其Pb含量。
先在此谢谢咯！！！

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2009/6/27 14:40:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器碰到这样的峰，是没办法定量的。有两个办法可以帮助到你：1.加标定性。2.增加称样量，降低定容体积，来定性。
经验是：一般这样的我定量为小于5.（0.2g---25ml)

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Last edit by chenhaoliang198

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2009/6/27 16:36:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenhaoliang198 发表:
岛津的仪器碰到这样的峰，是没办法定量的。有两个办法可以帮助到你：1.加标定性。2.增加称样量，降低定容体积，来定性。
经验是：一般这样的我定量为小于5.（0.2g---25ml)

........................................................
加标的话，不好排除其他元素的波长干扰。
倒是可以试试增加称样量，之前是称取0.1g，定容到50ml。
可能也是很难排除啊。

是否用ICP-MS可以解决这个问题？（因之前我没用过ICP-MS）
......................................................

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chemistryren

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2009/6/27 16:59:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做标准加入法吧。这个比较准。可能存在光谱干扰。

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lilongfei14

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2009/6/27 17:15:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用220.353做个标准加入法试试，你标准溶液和你测试的样品基体不一样，不然后不会有那么高的背景！

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shaweinan

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2009/6/28 8:44:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
　　做标准加入法吧。这个比较准。可能存在光谱干扰。

　　加标法不能克服谱线重叠干扰的影响。选216.999nm那条谱线作分析线，然后进行光谱干扰的校正。

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cxp061217

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2009/6/29 15:50:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的图谱上看，有明显的干扰，但是220.353波长较为好些，你可以用样品图谱的背景强度减去标准图谱的背景强度，同样峰强度也要相减，最后根据所得的峰强度来算浓度

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cxp061217

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2009/6/29 15:55:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你们物料B的图谱上看，220.353波长只不过是背景要比标准的背景高也同样和我上述说的一样做就好解决

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007爵士

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2009/6/29 16:07:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cxp061217 发表:
从你的图谱上看，有明显的干扰，但是220.353波长较为好些，你可以用样品图谱的背景强度减去标准图谱的背景强度，同样峰强度也要相减，最后根据所得的峰强度来算浓度

测试出样品中Pb响应值：
216.999 为3.372804
220.353 为28.19727
405.783 为3077.350

而，对于220.353，标准溶液0.1/ 0.5/ 1.0ppm
测试的仪器响应值分别为：54.427/ 275.60/ 545.39

“可以用样品图谱的背景强度减去标准图谱的背景强度”
对于202.353，样品图谱的背景强度为28.19727，
那“标准图谱的背景强度”是哪个值，我不是很清楚，能否再说明点？

谢谢啊！

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