主题:【原创】请问:螯合态的铁化验方法与常规的铁化验方法一样吗?

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风之笑容
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有一批 螯合态铁(EDTA铁盐)样品,铁含量标明为16%,想化验铁的实际含量,稀释后直接进样可以吗?标准曲线用不用也加EDTA?此外还有螯合太的铜,锰,锌,化验它们还有哪些注意事项?谢谢大家!!
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haodou000
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原文由 wanchun8603 发表:


有一批 螯合态铁(EDTA铁盐)样品,铁含量标明为16%,想化验铁的实际含量,稀释后直接进样可以吗?标准曲线用不用也加EDTA?此外还有螯合太的铜,锰,锌,化验它们还有哪些注意事项?谢谢大家!!
稀释后的浓度在你的曲线范围内应该没问题,你用不含铁的EDTA做试剂空白,或者做下加标回收。
haodou000
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原文由 wanchun8603 发表:


有一批 螯合态铁(EDTA铁盐)样品,铁含量标明为16%,想化验铁的实际含量,稀释后直接进样可以吗?标准曲线用不用也加EDTA?此外还有螯合太的铜,锰,锌,化验它们还有哪些注意事项?谢谢大家!!

铁好像主要受硼影响,会使信号降低。
quexianyin
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铁对温度变化有点敏感,不注意酸空白和火焰条件调节做,用火焰容易做低掉!而你这个产品里EDTA不知道有没有很多游离残留!EDTA加入到大部分元素火焰的吸收信号会下降,而且没有明显规律,有些元素甚至原子吸收信号完全消失!!

都百分之十几,用滴定法不是很方便??用过氧化钠在石墨坩埚碱溶,由于你这个是有EDTA 所以升温不要太猛,一开始500来度保温下,然后升温到600来度(每个马弗炉温度不一定规范标准,自己空隙拿出来看看,看看融融状态),热水提取,洗出坩埚,过滤后放冷,滤渣盐酸酸化,用200年前就经典的一塌糊涂的重铬酸钾法滴定!分析化学课本上有!可不用氯化亚锡,直接三氯化钛还原!(重铬酸钾浓度配低点,0.025/6 的重铬酸钾浓度),注意氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠空白的标定,本来铁矿可以直接酸化做,但是考虑到你这里有EDTA 而你过氧化钠碱溶掌握不好,不一定去除干净,过滤可以省去你这个方面担忧!)

如果你这个产品溶解水里没有一点残渣,你可以考虑沉淀分离,纯水溶解后补一点三氯化铝,加热溶解(这样可以彻底络合EDTA),然后趁热缓缓加入氨水到出现大量氢氧化物铁红色沉淀,煮沸取下冷却,并补加10来毫升氨水,沉淀冷却过滤分离,后面方法同前!!

仪器不是万能的!!有很多同志为了做几个高含量的锰铬铁铜锑铅锌,还要补充进去差不多的基体,对上机者的操作水平也有一定要求!!何苦如此折腾呵!而且还又做不准!经典的滴定法、沉淀法、分离掩蔽等方法不能消失!哪怕再复杂的样品,学过了分析化学,略动动脑子,就很轻易迎刃而解了!!

再说一般原子吸收 ICP  上机中等水平的人,1%的误差是常有的事情!如果样品的含量是50%,那误差不是至少有0.5%了,不是超过国家允许误差了!!
ldgfive
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风之笑容
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原文由 ldgfive 发表:
应该要做基体匹配的,你可以加上等量的EDTA试试


啊哈,好像没明白我的意思,
样品是螯合态铁,怎么加“等量”的呢?
小李飞镖
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原文由 ldgfive 发表:
应该要做基体匹配的,你可以加上等量的EDTA试试


是不是可以理解为,用EDTA做为这个方法的基体呢?
quexianyin
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你的留言已经看到,不必如此客气,一时半会说不清楚,而且这里留言限定字数,我在论坛里给你回了!

如果您确定您这个EDTA鳌和铁纯度还可以,没有游离EDTA的杂质!你可以直接称0.2克样用盐酸溶解后,加热趁热加入氨水到出现大量氢氧化铁沉淀,取下来补加5~10毫升氨水,用慢速滤纸过滤,并用5%左右氨水洗涤2~3次,用温水洗涤2~3次!如果你嫌麻烦,沉淀连同滤纸,你直接丢到一个用干净烧杯中,加15毫升盐酸溶解,并用水毛鼓鼓定容到100来毫升!加10滴钨酸钠用三氯化钛还原,0.025/6 nol/L的重铬酸钾滴定到紫色!要注意二苯铵磺酸钠的指示剂空白!其他试剂怎么配,跟铁矿石标准一样,钨酸钠是用30%磷酸介质里面25%的质量分数,三氯化钛,反正10%盐酸介质里随便倒一点点市售即可!

如果您这里钨酸钠,三氯化钛都没有,只有原子吸收,那就比较麻烦些!铁如果你不注意调节火焰和燃烧器高度是很容易做低掉的!如果您确认你的EDTA铁样品纯度比较高,没有什么的游离EDTA,你倒是可以用原子吸收做,而且不用补加EDTA!直接溶解0.1克到100毫升容量瓶,介质是5%的盐酸!稀释20或者25倍左右上机!要特别注意盐酸试剂里的铁空白!样品稀释要跟空白一起稀释!这两点比较关键!火焰只要调到比中性略微燃气流量减少一点点 的那种贫燃火焰,高度也要认真调过的!一般的做铁钴镍,如果不沾污,乙炔略微贫燃一点,高度可以精细调节,比如7.1 7.2毫米之类精细调节,反正是哪个高度做出来的数字最大,哪个数字往往是最准确的!你认真调试下,如果你的原子吸收可以偏转燃烧头,你曲线配0~8个PPM 狭峰选小一点比如0.2!你偏低比较厉害,肯定是仪器没调试好!一般百分之十几的铁矿石,我用原子吸收做,大概低0.2%~0.3%左右!
风之笑容
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alasj001
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原文由 quexianyin(baocl) 发表:
你的留言已经看到,不必如此客气,一时半会说不清楚,而且这里留言限定字数,我在论坛里给你回了!

如果您确定您这个EDTA鳌和铁纯度还可以,没有游离EDTA的杂质!你可以直接称0.2克样用盐酸溶解后,加热趁热加入氨水到出现大量氢氧化铁沉淀,取下来补加5~10毫升氨水,用慢速滤纸过滤,并用5%左右氨水洗涤2~3次,用温水洗涤2~3次!如果你嫌麻烦,沉淀连同滤纸,你直接丢到一个用干净烧杯中,加15毫升盐酸溶解,并用水毛鼓鼓定容到100来毫升!加10滴钨酸钠用三氯化钛还原,0.025/6 nol/L的重铬酸钾滴定到紫色!要注意二苯铵磺酸钠的指示剂空白!其他试剂怎么配,跟铁矿石标准一样,钨酸钠是用30%磷酸介质里面25%的质量分数,三氯化钛,反正10%盐酸介质里随便倒一点点市售即可!

如果您这里钨酸钠,三氯化钛都没有,只有原子吸收,那就比较麻烦些!铁如果你不注意调节火焰和燃烧器高度是很容易做低掉的!如果您确认你的EDTA铁样品纯度比较高,没有什么的游离EDTA,你倒是可以用原子吸收做,而且不用补加EDTA!直接溶解0.1克到100毫升容量瓶,介质是5%的盐酸!稀释20或者25倍左右上机!要特别注意盐酸试剂里的铁空白!样品稀释要跟空白一起稀释!这两点比较关键!火焰只要调到比中性略微燃气流量减少一点点 的那种贫燃火焰,高度也要认真调过的!一般的做铁钴镍,如果不沾污,乙炔略微贫燃一点,高度可以精细调节,比如7.1 7.2毫米之类精细调节,反正是哪个高度做出来的数字最大,哪个数字往往是最准确的!你认真调试下,如果你的原子吸收可以偏转燃烧头,你曲线配0~8个PPM 狭峰选小一点比如0.2!你偏低比较厉害,肯定是仪器没调试好!一般百分之十几的铁矿石,我用原子吸收做,大概低0.2%~0.3%左右!


你好,请问你提供的方法来源是哪里呢? 是国标?我需要查找相关的资料,麻烦你能够提供一下,引入的出处吗?
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