茶叶中砷的测定
1、称1g样品于50ml三角瓶,加10ml混酸(硝酸:高氯酸=4:1)过夜,
加一个小漏斗在电热板上加热到棕红色烟没有,再加热到瓶内有大量白烟,
体积约1-2ml,溶液澄清透明无色,有些有微黄。
2、加水10ml赶酸,赶到冒白烟,溶液体积约1-2ml。但此时还有很多白烟,没继续赶,
电热板温度未知,溶液微沸状态。
3、放冷后,用水转移到50ml容量瓶约25ml。滴加酚酞,用10%NaOH(优级纯)滴到变微红(体积要4ml以上,觉得赶酸很有问题),
有些会是棕红的样子。2%HCL返滴到微黄或无色,加1ml浓HCL,加5ml 50g/L硫脲和VC。放置过夜(刚好晚上下班)
或放置一个小时以上,标样按加碱、加酸、硫脲。
4、样,标样同时进样。标样一般是10ng/ml,然后稀释做标准曲线。
5、载液2%HCL,还原剂5g硼氢化钠+1g氢氧化钠
问题是:
1、空白很高,有7000。标样基本都是负值,有些样品扣空白后荧光负值
2、加标回收极其乱,加标荧光值小于没加标
3、加NaOH过程可能是为了控制酸度,优级纯NaOH指标是AS小于等于0.0001%,按0.0001%加4ml NaOH就等于加入8ng AS!
4、赶酸过程可不可以
5、我是个新手,老板要我一周内做方法验及23个样,55555555,附仪器刚安装完毕,普希-通用机子
6、前一针还好好的,下一针没信号。查明为蠕动泵管不送还原剂了,但补液!