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主题：【第二届网络原创大赛】使用液质联用仪建立抗生素多残留检测方法的体会

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zhufangwei
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发表于：2009/08/29 17:22:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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因为所选课题是药物残留检测方法的建立，所以用到了很多的仪器，有幸结识了很多不同种类的仪器，与液质联用仪结缘却是因为所定的药物种类涉及到了违禁药，即是在养殖等不允许使用的药物，而为了达到养殖的效益却又被养殖户非法使用的药物，如果这些药物在动物可食性组织中残留，比如我们日常吃的猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶或者动物内脏中残留，人食用之后就会出现很严重的后果，要么致癌，要么就致死了，不是开玩笑的哦，呵呵，就那怕那么一丁点违禁药。随着人们生活水平的相对提高，开始有这方面的意识了，对于自己购买的肉制品的质量安全越来越重视了，所以，食品安全在最近越来越受到广泛的关注。按照我国及欧盟的规定，对于违禁药要求在动物可食性组织中零检出，一般对于违禁药物的规定是要求在1ppb的（ppb这个单位是被废止了的，只是为了说的顺口），有些药物甚至在1ppb的浓度下进一步的规定了更低的浓度，所以对于所建立的残留检测方法灵敏度的要求是很高的，而像液相色谱、气相色谱甚至气质联用都达不到这么低的灵敏度，所以非得要使用液质联用仪的，对于违禁药物残留检测方法的建立，灵敏度要求高是一方面的原因，并且要对所检测的目标物进行定量确证，确证就必须要用到质谱了。

注:我是一段一段的这样发的，不知道大家能不能看的清楚，我把整篇文章的电子版作为附件发到后面，大家有兴趣的可以下一下，更好看一点，希望大家多多交流啊。


第二届网络作品 使用液质联用仪建立抗生素多残留检测方法的体会 电子版
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2009/8/29 17:23:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实现在对于抗生素的残留检测也是比较泛滥的，国内可能报道的相对少一些，国外很多都已经有报道了，在国外有的方法在国内是相对缺乏的。做这些项目的目的不仅是为了建立实际可用的标准检测方法，还有就是希望发表理想的国外期刊。检测方法多是靠实际应用更近一些，但是也是以基础研究为依托的。因此，我们在建立这些药物检测方法的时候不是立足国内的情况的，而是要站在整个国内外的基础上去做最好的，有创新的检测方法。
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2009/8/29 17:23:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何去完成这样的工作呢，要找到创新点才会更有做这样研究的必要和意义，就必须在广泛查阅文献的基础上，主要是那些英文的相关文献了，这起码就是一个长期的工作，不仅要看，而且要总结归纳，包括在整个试验的前期、过程和后期，不断的查阅资料都是必须的。多残留检测就是一个很大的创新点，一个药物一个药物的检测方法怎么都不如同时检测一类这样的药物来得快，并且节省成本，省事。一般同一类抗生素是会包括很多药物的，如何选择检测药物也是牵扯到很多因素的，查阅国家规定的法规是应该的，需要确定的是药物的残留标示物，有一些药物检测的并不是原形，并且有的药物残留标示物还不止一个。在我国很多规定还是与欧盟法规接近的，包括方法建立过程需要涉及到得指标，很多人都知道什么回收率啊，变异系数，线性范围，定量限等等，在不同浓度范围规定的数值都是不一样的，所以要做到心中有数，建立方法首先要有个依据和知道要达到什么样的结果。
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2009/8/29 17:23:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建立方法的过程是对标准样品的质谱条件、色谱条件的优化确定，然后就是前处理方法的摸索确定，最后是按照法规规定的要求做各项指标以及稳定性试验，下面的图给出了一个方法建立的路线图供大家参考。在建立方法之前首先要学会使用仪器，当然不是说非得要仪器使用的多好了才开始去做试验，这也是不现实的，但是要保证基本的会用，意思是能够机械的按照操作步骤完成。
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2009/8/29 17:23:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱那块优化的一些参数就是比较固定的，这些对于一个初学者来说就是可以通过前面使用过仪器的人获得的，以后再慢慢的去理解为什么要优化这些参数，意义在哪里，这都是需要查看自己所使用的仪器很多由点到面的资料才会达到的档次。在进行质谱优化时，一定要保证基本的正确操作，因为这是第一步，如果不能保证的话下面的也没有必要做下去了，因为做出来的东西也完全是误导。做残留检测，要求一般的是一个母离子对应两个到三个子离子就可以达到要求的鉴定点数了。首先要保证母离子的强度，然后在进行三个最强最稳定子离子的确定。有时候会发现找不到分子离子峰的情况，可能有一些加和离子出现。这样的情况可能就需要改变流动相的成分了，这个时候也只是为了质谱优化强度做的努力，与后面色谱条件的确定还不相关。一般都是可以选择到M+1峰的，是在选择不到也只能用加和离子了。
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2009/8/29 17:24:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在确定好质谱那块的条件之后就可以作为一个检测条件编入仪器的文件方法里面了，相当于一个检测器的条件吧，然后就是色谱条件的优化，一般会选择很多流动相的添加剂来做比较，做多残留检测方法最好用梯度洗脱了，一般设置一个样的时候在20-30分钟，色谱条件主要还是看有无保留，峰型怎么样，如果没有保留的话首先想的是更换流动相，一般对于反相色谱C18基本可以满足要求，除非是那些特别特殊极性很强、有特别要求的药物，比如三聚氰胺等要使用特殊型号的色谱柱，通过流动相添加剂的选择是可以大大的提高检测物的响应的，尝试不同的梯度来保证峰型和将同一类的药物分开，达到最理想的状态。虽说液质可以不要求那么严格的分离，但是之间如果分开不好的话也会药物和药物之间有离子抑制的，主要表现在离子源那块电离的时候，如果在色谱柱上不保留的话也很容易受到杂质的干扰，因为一般很多杂质不保留都是在那个时候出来的，对检测物是会有很大响应的，包括什么基质效应，杂质干扰就可以在这种情况下显现出来。其实试验稍微做的有创新一点，能够保留是个很重要的坎，比如同时检测非极性的药物和极性的药物，很难找到一个理想的条件，这就必须要多多尝试了，因为很多药物的残留标示物是其代谢物，是极性很强的，没法避免的。
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2009/8/29 17:24:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果质谱优化和色谱优化你都能保证了，下来才有幸做组织样品的前处理方法了，这个应该算是最重要的一个步骤了。查阅文献相当重要的目的也是为了为建立方法确定一个好的前处理方法做一个参考的依据。前处理很起始的就是要对回收率进行考察，当然要求前处理的步骤要越简单越好了，设计要合理。一般采用液液萃取和固相净化相结合的方式，选择有机试剂提取也是根据检测目标物具体的理化性质来决定的，这些都是在文献调研时应该充分做的工作，有些是会涉及到使用混合提取液来进行的，固相萃取柱的选择也是很有讲究的，目前有很多种不同型号的固相萃取柱，常用的是非极性吸附的C18，也有阴阳离子交换柱，混合阴阳离子交换柱等等，这也都是与检测药物的理化性质相关的。
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2009/8/29 17:24:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程要反复的试验、摸索、相互比较才能最终得到一个最满意的结果，做每一步最好都是要有理有据的比较好，前处理方法确定是最难也是最关键的，需要花费很长的时间，并不会是一帆风顺的，如果遇到什么问题就必须再次查阅文献和在总结。在回收率能够满足要求之后，在去考虑其他的指标，做一下定量限，变异系数等，在基本差不多了，在做标准曲线，或者工作曲线，严格按照方法的要求去做完每一项指标考核。一般前处理都会先选择肌肉组织，因为肌肉组织比较干净一些，好做一些，然后在做肝脏，肾脏等组织可能需要对前处理方法做一个稍微的改进。
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2009/8/29 17:24:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常常说建立方法时仪器只是一个工具而已，但是我觉得这个工具是首要的，在试验过程中不断的去实践仪器，遇到问题要多看相关的资料，这样实践引导理论，理论指导实践，相互促进，会使你将这个工具利用的非常好，非常顺。试想，如果仪器都不能很好的去使用，怎么能保证试验结果的真实性和可靠性，为此，使用好仪器和指导液质联用的一些使用的方法，包括流动相的选择限制，质谱一些参数的意义，会做一些简单的维护以及出现一些常见问题之后能够很快的找到原因就是起码应该具备的，这样不至于会影响到试验的进度。
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2009/8/29 17:24:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实试验过程是会遇到很多问题的，并不会按照当初设计试验方案那样走下去，如果一下出现一个问题走不通就要花费很多时间去解决遇到的问题，比如药物不保留的问题，如果实在解决不了要换柱子，要买的话等的时间也是很长的，至少三个月吧。所以，要有出现问题的心理准备，当然，我们不太希望遇到问题，但是遇到问题也不见得是坏事，遇到问题了你就会花很多心思会解决，会学到很多相关的知识，更学的更深，并且解决了之后你会非常开心，觉得很有成就感。
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2009/8/29 17:25:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先写到这吧，在慢慢充实和修改了，希望大家都来发表下自己的意见，多多交流才好啊。
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