1.标准溶液的制备
1.1标准储备液
一般应直接购买,也可参考有关文献自行配制。
1.1使用液的酸度和酸类型
在石墨炉
原子吸收分析中,一般样品使用硝酸溶解的,在标准溶液和样品溶液中的硝酸浓度控制在0.1mol/L(约0.6%)以下,对硝酸盐介质中易水解元素,溶液度酸度也不能大于0.5mol/L。
酸度对灵敏度有有影响的(见下图),实际应用中应注意酸度匹配。PE 建议为0.2%,热电建议为0.1%
金和铂族元素在硝酸中不稳定,可以改用盐酸,酸度也要控制在0.1mol/L以下。盐酸体系中,分子吸收较多,学多元素的氯化物在灰化过程中容易损失(如Al),而在原子化阶段,应金属以氯化物分子形式存在而使吸收信号严重下降。单Sr和V以氯化物形式蒸发更好。
硫酸对石墨管有腐蚀作用,同时能与碱土金属和Pb生成沉淀,在分析这些元素是不能使用硫酸,然而在分析Be和Sn时,硫酸能起到消除干扰的作用。
高氯酸对石墨管有严重腐蚀作用,造成石墨管使用寿命降低,并且一直吸收信号,所以一般不使用高氯酸
1.3标准溶液的保存
一般来说,0.2100g/ml的溶液可储存在聚四氟乙烯瓶或玻璃品瓶中,以保持溶度不变。Au、Ag、Tl的标准溶液很不稳定,要求当天配制,而且需避光。但见元素的使用液也要求使用时才配置。
2.样品的制备
2.1无机固体样品
包括酸溶法和熔融法
2.2有机固体样品
(1)干挥发法 注意:对 Hg、As、Se等元素的分析不能采用;Pb、Cd、P、Fe、Zn、Cr等元素也有一定程度的损失。某些元素(如Si、Al、Ca、Fe、Be、Nb、W等)在灰化过程中生成酸不溶性物质。
。
(2)湿法消化 湿法消化的损失比干法小,但对于Hg、Se、Fe等易挥发元素以及Os和Ru等易形成氧化物的元素仍有较大损失,采用密闭冷却回流装置可防止这些损失。
2.3液体样品 一般采用稀释处理
2.4微波消解