主题:【求助】火焰法如何测好高盐溶液中的铅含量

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GRANT
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火焰法如何测好高盐溶液中的铅含量,本实验室最近测铅含量总是低。
前处理时,金属件盐酸硝酸搭配溶解,然后140度赶酸剩下5毫升左右。
283谱线 3ppm铅标准溶液 吸光度0.1左右,线性系数很好,灰化法测试别的样品,数据正常,金属件酸解后上机
测试,数据总是偏低。

是不是氘灯扣背景过度了?氘灯光斑和铅灯光斑重合,但氘灯光斑有两个,一大一小,以前没注意,是不是氘灯出了问题?
推荐答案:故乡的一片云回复于2009/10/16
个人建议:


1.开机预热时间增长,最好在40分钟以上。
2.使用氘灯扣除背景,但是要注意调节铅灯的电流强度,因为氘铅能量过大会导致氘灯的作用降低,反之会扣除过大
3.增加曲线的各个点的浓度,以提高曲线斜率,提高灵敏度
4.尽量增大进样量,提高灵敏度。
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nywxg
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3324974wang
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是不是赶酸赶得不是太干净?我一般赶得可能也就赶到不到一毫升
东北虎
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1、样品挥发损失
2、样品消解不完全
3、标准溶液放置时间过长,浓度变高
ldgfive
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不知道你的样品含量在什么范围上?
高盐分火焰法测铅,光扣背景可能不行
你可以试试标准加入法,或做基体匹配
GRANT
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谢谢各位解答!

我们测试铅含量的范围一般在20PPM左右,标准加入法做过。样品以前做的是20PPM左右,送外检测公司测试也是这个范围,标准加入法做下来,有15PPM,标准曲线法做现在只有10PPM以下。

标准溶液是用PVC瓶装的,验证过,并且重新配置过标准溶液,应该问题不在这里。干灰法做木材、胶料等非金属材质样品,数据和检测公司对得上,就是金属件最近检测总是低。
GRANT
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快乐
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魅力星光
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你灰化的温度是多少?高于500度对铅有明显的影响
金属不用灰化,直接硝酸可以加热消解,不过要防止爆沸
故乡的一片云
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个人建议:


1.开机预热时间增长,最好在40分钟以上。
2.使用氘灯扣除背景,但是要注意调节铅灯的电流强度,因为氘铅能量过大会导致氘灯的作用降低,反之会扣除过大
3.增加曲线的各个点的浓度,以提高曲线斜率,提高灵敏度
4.尽量增大进样量,提高灵敏度。
牙子掉光光
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