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主题：【求助】二氧化钛消解问题

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pugongying115
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发表于：2010/04/14 08:45:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，有个问题请教一下

我们二氧化钛样品普通湿法消解中出现了此情况：样品经混酸消解后，溶液是带有黄色的，然后剩下2-3ml，加入1g硫酸铵，但是硫酸铵不溶解（空白能溶解）,这是为什么？还有就是赶高氯酸的时候，表面皿是否要取下来？
谢谢
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yinjun
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2010/4/14 9:17:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你消解后做什么分析,以前我用DDC的方法测砷,就是用硝酸和高氯酸(4:1)加硫酸消解的,最后也有沉淀,但不过滤直接反应数据和用AAS测的很符合,但如果经过滤,数据就偏低较多.如果你用AAS或ICP的话,建议你还是用微波消解好,0.1克样品+5毫升硝酸+2毫升双氧水+1毫升HF,效果不错.
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pugongying115
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2010/4/14 10:49:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛牛的爸(yinjun) 发表:
不知你消解后做什么分析,以前我用DDC的方法测砷,就是用硝酸和高氯酸(4:1)加硫酸消解的,最后也有沉淀,但不过滤直接反应数据和用AAS测的很符合,但如果经过滤,数据就偏低较多.如果你用AAS或ICP的话,建议你还是用微波消解好,0.1克样品+5毫升硝酸+2毫升双氧水+1毫升HF,效果不错.


我们现在是微波消解有了结果，但是不知道结果是否准确，所以想用湿法消解做个数据，看两个数据是否一致，这样来确定我们的微波消解的是否准确。
在试验过程中出现了硫酸铵不能溶解完全和不知道是否取下表面皿的问题。
您看您是否做过这个实验，能否说下情况，或者是给点建议，
谢谢！！！
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