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主题：【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

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pingguwu
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发表于：2011/06/06 07:15:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被jimzhu设置为精华；
    邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：
1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。
2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。
3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%.
            SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。
          方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。
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symmacros
jimzhu
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2011/6/6 7:40:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油脂样品用GPC净化也需要仪器，有的单位也不一定有。除去样品中油脂减少干扰一直是比较麻烦的事情，检出限低。用乙腈饱和的正己烷是个好方法，简单，灵敏度高，值得借鉴。这和油脂样品中抗氧化剂THB和THA的处理方法相似。多谢楼主分享。
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symmacros
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2011/6/6 7:52:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是油脂样品中BHA的测定方法之一：

取5.00g样品植物油脂性，放入20ml戊烷溶解，过滤，定量转移到分液漏斗。

在分液漏斗里加入用戊烷饱和的乙腈，震荡，分取乙腈层，再用100ml提取两次。合并乙腈层，减压浓缩近干，准确加入正己烷5ml。然后进行GC或GCMS分析。
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pingguwu
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2011/6/6 9:11:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅仅液夜萃取还不够，能进一步脱去色素、脂肪酸就更好。
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yuduoling
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2011/6/6 10:04:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主将自己的经验分享
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2011/6/6 10:39:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
仅仅液夜萃取还不够，能进一步脱去色素、脂肪酸就更好。


也就是像楼主所讲，需要净化一下，除去干扰。
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yinghuaji
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2011/6/7 17:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享，学习学习
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环保志士
jshyzm
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2011/6/8 9:21:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
台塑多么响当当的名字，给经济带来多么大的成绩。如今因为应用上的不负责任，不久也要死掉了。现在各种食品安全事件说明这个世界格局需要改变！
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wufenyut
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2011/6/8 9:53:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验过程中溶出溶剂和时间的选择应该更多样些，实验才有意义啊
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七宝
vargas1983
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2011/6/8 18:02:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在做一些空白试验，邻苯二甲酸酯无处不在啊！正己烷，石油醚，乙腈，甲醇，丙酮（均为色谱纯就）里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。
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pingguwu
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2011/6/8 20:18:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
最近我在做一些空白试验，邻苯二甲酸酯无处不在啊！正己烷，石油醚，乙腈，甲醇，丙酮（均为色谱纯就）里面的DEHP和DBP浓度均在0.05-0.15mg/l之间。


那一定有问题，你根本没有办法检测0.1mg/kg、0.3mg/kg的样品，0.3mg/kg是溶出限量。用2ml溶剂浓缩一下就很高了，
我们一般控制过程空白在0.02mg/L以下。
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