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主题：【求助】PE400中石墨炉做CR遇到空白扣减出错

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bettyding

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发表于：2012/05/26 22:28:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为铬胶囊的问题，最近单位把几年前统一采购但是没有用的PE400安装好。在检测样品的过程中，发现两个问题，请教专家：
1、每次测标准空白第一针，都会数值偏大，基本是第二针的两倍，导致RSD很大，我在测样品空白前空烧石墨炉，额外清洗针头都做了，但是还是会出现第一针数值大。
2、报告打出来的数据中，样品的空白校正信号按理应该是扣除试剂空白，可实际上全部都扣除的是标准空白。就连试剂空白的校正信号也是扣除了标准空白。我找来找去，都找不到哪里设定可以改。抓狂！请教，这是因为软件的问题还是设定上哪里错误？标准空白不是指应该在标准样品中扣减么？怎么扣减到样品来了，试剂空白形同虚设啊。

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2012/5/26 22:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把内气路流量开到最大，多烧吧。怀疑是石墨炉材料中含有少量Cr多烧会清除的，不行就换根石墨管试试

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ningmeng

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2012/5/27 9:45:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做标准和做样前都空烧一次就好了

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ningmeng

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2012/5/27 10:04:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的试剂空白形同虚设？没这现象啊它会自动扣除的啊要不你在数据处理的时候看看不选试剂空白数据就变高了

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chenwr

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2012/5/27 11:20:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做样前空烧下

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bettyding

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2012/5/27 14:53:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主说的试剂空白形同虚设？没这现象啊它会自动扣除的啊要不你在数据处理的时候看看不选试剂空白数据就变高了

我观察过了啊，问题是数据自动扣的是标准空白而不是试剂空白。标准空白应该是只在做标液的时候扣除，而不应该在样品中扣除吧。可是我的数据出来，扣除的都是标准空白。真的头疼啊，不知道出了什么问题。

还有空烧石墨炉，做空白前我都空烧了的，就是每次第一针都高。做了好几次都这样，询问PE的工程师，他说要不先进针空气试试，进了空气后我再测试，就好一些。但是，下一次做样前，还是第一针数值会大。空烧也不管用，我只能每次把标准空白重新多做几次。

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2012/5/27 17:19:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bettyding(bettyding) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主说的试剂空白形同虚设？没这现象啊它会自动扣除的啊要不你在数据处理的时候看看不选试剂空白数据就变高了

我观察过了啊，问题是数据自动扣的是标准空白而不是试剂空白。标准空白应该是只在做标液的时候扣除，而不应该在样品中扣除吧。可是我的数据出来，扣除的都是标准空白。真的头疼啊，不知道出了什么问题。

还有空烧石墨炉，做空白前我都空烧了的，就是每次第一针都高。做了好几次都这样，询问PE的工程师，他说要不先进针空气试试，进了空气后我再测试，就好一些。但是，下一次做样前，还是第一针数值会大。空烧也不管用，我只能每次把标准空白重新多做几次。

我用的是PE800没这现象呢会自懂扣除试剂空白啊，还有你要每次坐标样前要空烧一针做完标样做样品前也要空烧一针，你的标准空白和试剂空白才不会太高

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