主题:【第六届原创】简单讨论EDX谱图分析

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ian.cheng
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相信一些公司在应对ROHS方面,公司有的购买了EDX(能量色散X射线荧光光谱仪),每次看报表时会发现某些元素的值很大,但外测时值又是ND或者远小于分析值)这个时候在送外测前,就要先调谱图看是否有相应的峰,如果不结合谱图,只看数值的话,就会造成误判,造成的原因就是元素间存在的干扰,所以对谱图进行分析是很有必要的。


首先拿到报告,看到元素值超过公司设定的标准限值,不要立刻下结论说NG,需要结合实际样品,调开谱图,看元素是否有规则的峰,如果没有看到峰形,则可以判定该数值是其它元素干扰的值,并不是该待测元素的值。

之前听一个讲师大概分析了数据和谱图之间的四种关系,如下图(备注:仅个人观点,不一定很全面):


                                                      四




如果在两条测量线处都有明显的峰,且峰形高度约成一定比例(LaLß约为11KaKß约为14),则可能会是测试元素的值,则需要进一步分析看是否存在其它元素的干扰。

因为EDX分析的是总Cr,总Br所以对CrBr的谱图分析对测试值不是很明显,在接触的样品来看,Hg一般都测不出值,这可能和元素Hg的本身性质有关,Cd的值不太容易超过限值,发现异常多的还是PB元素,所以对PB的谱图分析比较多。


在用EDX分析金属件时,其中PB值经常受到AS的干扰,厂商工程师给了个反证法的建议,那就是将ASPB元素分别调出,看两个元素是否都有规则的峰,如果AS的两个峰不规则或没成一定的比例,则可判断测试值没受AS元素干扰,反应的是PB的值(如下图),反之AS峰形很规则同时成一定比例则测试值受到AS的干扰。



当然,这个方法也不是很完美,因为PB还会受到其他元素的干扰,如下表(包括但不限于以下元素):

测试元素谱线干扰元素
PbLa线CrKa的双倍峰
PbLß线FeKa的双倍峰


相信大家在接受厂商的培训时,多少都会听说有关“逃逸峰,叠加峰,双倍峰”的概念,说句实话,如果想完全明白哪些元素的逃逸峰,叠加峰,双倍峰会干扰到哪些分析元素,真的是太难了,只能慢慢摸索了,有兴趣的朋友可以一起讨论分享下在平时工作中自己进行谱图分析的方法和经验。
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里海
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铅的L线和As的K线能量几乎相同,我们用波谱检测的时候也出现这种情况,一般都是用Pb的Lß来确定其含量,然后折算La线强度,计算As的结果在减去Pb
ian.cheng
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铅的L线和As的K线能量几乎相同,我们用波谱检测的时候也出现这种情况,一般都是用Pb的Lß来确定其含量,然后折算La线强度,计算As的结果在减去Pb


我们用的是能谱
波谱的没用过哦,不知这个折算和计算的过程是怎样的呢?
里海
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波谱的扫描图上在相应的角度上会显示元素的种类、强度,找到Pb的La线,就可以看到其强度值了,我们的Axios上面可以把其它的谱线删除,这样就剩下你需要的谱线了,软件会自动计算含量了
该帖子作者被版主 albert8009222积分, 2经验,加分理由:分享
ian.cheng
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波谱的扫描图上在相应的角度上会显示元素的种类、强度,找到Pb的La线,就可以看到其强度值了,我们的Axios上面可以把其它的谱线删除,这样就剩下你需要的谱线了,软件会自动计算含量了


是这样啊,难怪波谱的价格比能谱贵一些,功能就是不一样
里海
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波谱的扫描图上在相应的角度上会显示元素的种类、强度,找到Pb的La线,就可以看到其强度值了,我们的Axios上面可以把其它的谱线删除,这样就剩下你需要的谱线了,软件会自动计算含量了


是这样啊,难怪波谱的价格比能谱贵一些,功能就是不一样

波谱的结构要复杂一些,主要是光路系统,对轻元素的检出比能谱要好,能谱对中金属的检测效果要好。不过我听说帕纳科的E5也是能谱,价格一点都不便宜,好像靶材是20种吧,是二次靶的技术,记得不是很清楚,提高了检出限
titi
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yiliang062
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元素干扰是荧光光谱仪最常见的现象,就看每个厂商对谱图的计算方法以及解谱方式。还有就是人为的去看谱图调整仪器参数比如管压管流等来减少干扰了
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2012/9/19 4:44:23 Last edit by albert800922
ian.cheng
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是的,听的厂家说的多的就是:荧光光谱仪中的元素干扰,相当于我们常说的名词“误差”,是无法避免的。
wangjunyu
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dooby
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