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主题：【求助】道路灰尘样不加高氯酸怎么将有机物消解完全？

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taogeandjia
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发表于：2012/10/13 15:46:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      用PE800测道路灰尘中的重金属，0.2g 样，硝酸+过氧化氢+氢氟酸微波消解，然后加热板140度赶酸（氢氟酸+高氯酸+硝酸）。因为样中有机物含量较高，微波消解后溶液呈灰黑色，所以在赶酸阶段要加入高氯酸消解有机质。但高氯酸很难赶尽，用原子吸收石墨测定时影响背景峰导致所测得的值小于实际值（质控）。不知各位大侠有没有不用高氯酸的好方法将有机质消解完全。
      另外，高氯酸残留是不是对火焰测定值影响不大？因为我用火焰测出来的值（质控准确）几乎是石墨测出值的2倍。
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2012/10/13 18:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸残留可能对有些元素测试有干扰的，使用原子吸收最好不用盐酸或高氯酸这样含Cl离子的酸。不得已使用高氯酸要赶酸至近干再定容上机。
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2012/10/13 19:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高氯酸赶酸至近干可以用AAS来测定，我们实验室做油漆中的总铅就是这样的。
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taogeandjia
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2012/10/13 22:25:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
高氯酸残留可能对有些元素测试有干扰的，使用原子吸收最好不用盐酸或高氯酸这样含Cl离子的酸。不得已使用高氯酸要赶酸至近干再定容上机。
加完高氯酸后每加一次硝酸都会将溶液蒸至在坩埚内几乎无法移动的黏稠状，重复三四次，可用石墨测出来的值还是严重偏低。不知有没有能代替高氯酸的物质来把有机质去除。
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2012/10/13 22:31:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2g或许量大了点。以前实验室的师姐都是用0.05g的量，那样的话有机质消解相对就容易些，但一般标土说明最小测量量是0.1g，0.05g的量会不会太少不规范。
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ningmeng
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2012/10/13 22:46:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试直接用微波消解
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悠旸
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2012/10/14 11:19:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几位版友说的有道理，适当减小称样量用微波消解或许效果会好很多。不过注意加高氯酸或双氧水后要预反应一段时间再盖上盖子消解，以免爆罐。
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
高氯酸残留可能对有些元素测试有干扰的，使用原子吸收最好不用盐酸或高氯酸这样含Cl离子的酸。不得已使用高氯酸要赶酸至近干再定容上机。
加完高氯酸后每加一次硝酸都会将溶液蒸至在坩埚内几乎无法移动的黏稠状，重复三四次，可用石墨测出来的值还是严重偏低。不知有没有能代替高氯酸的物质来把有机质去除。
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taogeandjia
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2012/10/14 16:48:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
可以试试直接用微波消解
什么意思？
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ningmeng
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2012/10/14 17:43:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taogeandjia(taogeandjia) 发表:
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可以试试直接用微波消解
什么意思？

称样量少点 加酸用微波消解仪消解
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2012/10/14 18:21:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以试试直接用微波消解
什么意思？

称样量少点 加酸用微波消解仪消解
我是用微波消解的呀，完了再电热板赶酸。微波消解没能把有机质消解完全，所以需要加热板再加高氯酸。
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2012/10/14 18:31:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以试试直接用微波消解
什么意思？

称样量少点 加酸用微波消解仪消解
我是用微波消解的呀，完了再电热板赶酸。微波消解没能把有机质消解完全，所以需要加热板再加高氯酸。

那也可以直接加混酸用湿法消解 先浸泡预消解一下 第二天再消化
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