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线性范围的问题
进入检测器的组分与其响应值保持线性关系,或者灵敏度保持恒定的区间,成为线性范围。当响应值偏离线性±5%,为线性上限。
线性范围(LR)可以用在保持检测器线性响应的情况下,最大组分量(Qmax)和最小组分量(Qmin)之比来表示:
色谱分析中,需要选择合适的进样量,保证进样量在检测器在分析条件下的线性范围之内。
下图是检测器的响应曲线,linear部分是检测器的线性响应区间。
有的时候,我们会看到或者听到“动态范围”或者“动态线性范围”的提法,实际指的是途中linear部分和usable部分。
如果仪器本身不做线性化处理,这个范围最好被称为“动态范围”。
有些仪器,通过一定的电气或者数学手段,将usable区间的响应做线性化处理,那么实际上对检测器的线性范围进行了一定的扩展。这就是“线性动态范围”提法的来源。
我们经常能够见到进样量不合适,造成超出线性范围的例子。
平头峰是明显的进样量过大,超出线性范围的例子,检测器的响应已经进入到了饱和阶段。
下面一个例子是进样量过大,但是检测器尚未饱和的情况。此时检测器的响应处于usable的非线性区段。
注意一下色谱峰顶部分。仔细观察一下,这个色谱峰的顶部和规整的色谱峰有些不同,我们有时候也俗称为“圆头峰”。
液相色谱中常用的紫外检测器,随着光路能量的降低,同时伴随着线性范围的减少,分析时需要注意。
纯度分析中经常采用面积归一定量,由于各个组分含量差别很大,系统需要较大的线性范围,实际使用中容易收到线性范围问题的影响。
进样量过大,会造成主峰超出线性范围,造成主峰峰面积损失(包括圆头峰和平头峰的情况)。造成面积归一含量偏低。
进样量过小,会使低浓度组分量低于检出限而不能出峰,造成面积归一含量偏高。
所以需要严格的控制进样量。