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对在线TOC仪校准的尝试
前言制水站安装了在线TOC(总有机碳)仪,按要求应进行校准,我们对此进行了尝试。在线TOC(总有机碳)仪是直接连接在制水系统上,对水的总有机碳进行实时检测的仪器。这款仪器本身不带进样系统,待测水样直接连接通入进样口。校准时采用蠕动泵来将标准溶液输入。参照中国药典要求,制定校准项目如下:
校准项目说明:1.示值误差校准点的确定:注射用水的限度为含碳0.5mg/L,即含碳500ppbC,因此将TOC仪的校准点定为500ppbC。2.示值误差与重复性误差限度参照仪器性能参数要求:
3.系统适用性按中国药典要求
一、试剂与仪器:蔗糖,经105℃干燥至恒重1,4-对苯醌蠕动泵,可提供20ml/分钟的流量容量瓶100ml,50ml,200ml若干移液管5ml,1ml若干0.1mg分析天平二、测定法:1.溶液的配制注:对照品可先称好规定量在量瓶中,在测试现场取水稀释。另,仪器进样流量为20ml/分钟,200ml对照品溶液只能测试不到10分钟。总有机碳检查用水:可在测试现场取水站出口的水,要求总有机碳低于0.10mg/升,即100ppb C以下,电导率低于1.0μS/cm(25℃)。蔗糖对照品储备液:取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品240mg,置100ml量瓶中,加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度,制成每升中含2400mg的蔗糖对照品储备液(每升含碳1000mg)。蔗糖对照品溶液:精密量取5ml蔗糖对照品储备液,置50ml量瓶中,加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置200ml量瓶中,加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度,摇匀。制成每升中含1.2mg的蔗糖对照品溶液(每升含碳0.5mg,即500ppb C)1,4-对苯醌对照品储备液:取1,4对苯醌对照品150mg,置100ml棕色量瓶中,加总有机碳检查用水适量,超声使溶解并稀释至刻度,制成每升中含1500mg的1,4-对苯醌对照品储备液(每升含碳1000mg)。1,4-对苯醌对照品溶液:精密量取5ml1,4-对苯醌对照品储备液,置50ml棕色量瓶中,加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置200ml棕色量瓶中,加总有机碳检查用水使溶解并稀释至刻度,摇匀。制成每升中含0.75mg的1,4-对苯醌对照品溶液(每升含碳0.5mg,即500ppb C)2.测定法使用蠕动泵,以20ml/分钟的流量,将待测溶液从TOC进样口输入。注:仪器所需流量为15ml~25ml,当流量超出范围时,仪器指示灯显红色。流量在规定范围内,指示灯显绿色。仪器上有流量阀,必要时可手动调节至仪器所需流量范围。2.1取总有机碳检查用水,测定空白响应值rw。2.2取蔗糖对照品溶液,测定蔗糖对照品溶液响应值rs。再连续读数6次,以测定重复性。2.3 取1,4-对苯醌对照品溶液,测定1,4-对苯醌对照品溶液响应值rss。注意:更换不同的对照品溶液时,应取总有机碳检查用水进样,使仪器读数回到空白响应值附近。三、计算:1.示值误差:
rw为总有机碳检查用水空白响应值rs为蔗糖对照品溶液响应值2.重复性6次500ppb C蔗糖对照品溶液响应值的相对偏差3.系统适用性试验按下式计算,响应效率应为85%~115%
rw为总有机碳检查用水的空白响应值rs为蔗糖对照溶液的响应值rss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值讨论:以上校准方法是参考中国药典对总有机碳仪的要求制定的,校准中如果发现误差较大,需要对仪器进行调整,使误差落在范围内。