主题：【第六届原创】能力验证水中硒的测定--我的心得和体会

实验室顺利通过认监委的水中硒能力验证，针对近期版友测定元素硒是遇到的问题，我将自己实测过程总结如下，与各位版友分享。

2013年6月8日下午，接到样品（图片一）



首先前期准备工作

容量瓶和移液管的处理



为防止瓶塞不匹配，在清洗之前全部需要系上绳子，绳子是专用耐酸的。



系好绳子后，是瓶子的清洗，我一般常用洗衣粉水和超声波，大概5分钟左右，洗净后用纯净水润洗，然后准备泡酸。

硝酸的浓度是（1+4）的，泡24小时左右。



移液管的浸泡，玻璃的需要轻拿轻放，后面是我用来泡容量瓶的塑料桶，建议放在通风橱中。



泡酸后的器皿，直接用一级水冲洗，注意不要接触到自来水，以防止Fe、Zn等元素的污染。倒挂晾干。



洗好的容量瓶放在小箱子里，以防止落尘，切记塞子不要扣太严，否则时间长就打不开了




下面是水样的前处理和标准曲线的制备

根据作业指导书硒的浓度范围是30-60μg/L，参考我平时配置的标准曲线，确定这次曲线范围是0.00-30μg/L

由于样品量比较少，只有50mL左右，还需要留一部分测定锌元素，决定样品选择两个稀释倍数，2倍和5倍，考虑到水中可能含有六价硒，参考国家标准GB/T 5750.6-2006/7.1氢化物原子荧光法的前处理方法，分别取5.00mL和2.00mL还原消解。样品空白3个，样品4个（两个稀释度），样品加标，质控样品2个。

所用的标准溶液和质控样品



逐级稀释的标准使用液和质控



样品消化用的三角瓶



鉴于样品澄清，未加入硝酸和高氯酸混合溶液，样品补水后，直接加入2.5mL盐酸溶液（1+1）电热板上消解。至尽干时（剩余2-3mL，如果剩余过多，不好转移和定容）停止加热，转移至10.0mL比色管中定容。同时稀释两个未消解的样品。



注意：选择消化样品是为了验证样品中是否含有六价硒，如果样品中不含有六价硒，直接稀释测定可以避免消解过程中的损失。

所用的比色管和铁氰化钾溶液（100g/L）



样品消化液和标准曲线全部定容10.0mL，加入1.00mL浓盐酸，和1.00mL铁氰化钾溶液，混匀后上机测定。

我的仪器，灯电流60mA，负高压300V。载流是2%盐酸（尽量与样品酸度一致），还原剂是硼氢化钠氢氧化钠溶液（配制时需要注意先称取2.5gNaOH溶解于少量水中，在加入10.0g硼氢化钠，加水至500mL）。


鉴于能力验证暂未结束，测定数据暂时保密。

以上是我的测定水中硒的全过程，欢迎各位版友共同研究探讨。

最后的小结：

1.器皿使用硝酸溶液浸泡后，直接用一级水冲洗干净，不要接触自来水

2.洗好的器皿晾干时要注意防尘

3.样品消化时注意别蒸干，同时消化过程最好同时做样品加标和质控样

4.尽量保证样品溶液和标准曲线的基体匹配