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主题：【第六届原创】扫涤进样针的死角

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夕阳
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x射线仪器发表于：2013/11/12 15:26:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为anping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
使用石墨炉分析手段可以得到较高的灵敏度的测试结果这是大家共识的；但是使用石墨炉也有一个值得重视的地方，那就是：关于测试结果的重现性的问题。影响石墨炉的重现性一般有五个要素。分别是：

（1）样品的前处理要彻底。

（2）升温程序的设置要合理。

（3）自动进样器进样针的调整要合适。

（4）石墨管的状态要良好。

（5）试剂的纯度要合格。

但是，在我的维修实践中，却发现了另一个非常隐蔽的故障，请看下面的介绍。

仪器类型：Z-5000，Z-2000

故障现象：测试结果的重现性不良，RSD大于3%，尤其是测Pb,Cd等灵敏元素更甚。

检查步骤：

（1）检查上述五个步骤均无问题，改用手动进样后，RSD得到很大的改善（注：此时RSD值与手动进样器的操作者的进样水平有着很大的关系）。

（2）该类型仪器的进样针的外观如图-1所示:



图-1 进样针的外观结构

（3）最后发现是进样针头与外套管之间的缝隙被样品残留所污染了，见图-2所示：



图-2  被污染的进样针（白色的结晶为残留物）

那么为何进样针能受到污染呢？这要从进样针的构造谈起；请看图-3的进样针的剖面结构示意图：



图-3 进样针剖面示意图

该类型的进样针的支撑主体就是那个不锈钢的针管（图中棕色的管子）；在针管腔里面穿过的就是作为真正进样的PTFE材料的进样内衬毛细管（图中白色的管子）；为了使不锈钢针管外壁不会受到溶液中酸介质的腐蚀，故厂家特意在不锈钢针管外边又套了一段塑料保护外套管（图中黄色的套管）。

在正常情况下，黄色的保护外套管与白色的进样针头的结合是很紧密的，一般情况下溶液是不会渗入针尖与外套管的结合部里面的；见图-4所示：



图-4  进样针与外套管的结合部

但是如果进样针与石墨管进样口的相对位置调整得不是互为同心圆的状态下，进样针的黄色保护外套管就很容易剐蹭到石墨管的进样口而产生“卷边”的现象，这样就会使外套管与进样针头之间产生一个死角，于是样品溶液就会趁机渗入残留在外套管与针尖的结合部里面，并且潴留的物质会或多或少地融进下一次的进样里面，从而对分析结果产生干扰，这就是影响石墨炉分析重现性的根本所在。见图-5所示：



图-5 不良的进样针

（4）修复进样针

遇到这种故障，解决的途径只有两个；那就是修整卷边的外套管和清洁被污染的进样针。

首先，将进样针整体从进样臂上取下，然后浸入到90°的热水中，见图-6所示：



图-6  将进样针浸入到90°的热水中

当浸泡五分钟左右时，用手指甲轻轻掐掐进样针保护外套管变软并且可以轻易褪下时停止浸泡。褪下外套管的步骤和结果见图-7，图-8所示：



图-7  开始褪下保护用外套管



图-8  保护用外套管被褪下的状态

保护用外套管褪下后，首先用酒精棉球反复清洁针头；见图-9所示：



图-9  用酒精棉球清洁针头部分

然后将外套管卷边处切掉，见图-10所示：



图-10 修剪卷边的外套管

继而将修剪后的外套管放入到干净的去离子水中进行超声清洗10分钟；再用90°的热水重新浸泡5分钟；这样做的目的是：既能彻底清洗掉外套管里面的残留物又便于将外套管重新套入到不锈钢的针体上，一举两得。见图-11所示：



图-11  用超声波清洗器超洗外套管后再次使用热水浸泡

最后将外套管装回针体上，为了增加摩擦力而又不会因手指甲伤害到外套管而产生掐痕，我采取使用V型砂纸做辅助工具的办法，这样便能在套管未因冷变硬之前快速地恢复到原位。值得注意的是：由于套管被截取了一截（大约1毫米），在复位时，套管上端不能再恢复到原位了，会产生新的间隙，但是这并不影响不锈钢针体的保护作用。见图-12，图-13所示：



图-12  趁热装回外套管



图-13  复位外套管

备注：此种方法也适用于其他类似的仪器上。
该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：原创很给力
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冰山
yang_qingwen
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2013/11/12 15:35:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师写得真好啊！我来占沙发了
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littalnala
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2013/11/13 10:39:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真不错的文章，学习了。貌似热电的进样针没有不锈钢这部分的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/11/13 10:57:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详实的文章，实际工作中还真没有这样清洗过
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abcpgf
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2013/11/13 12:40:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很详细，我们一般是放超声波清洗，然后反冲洗。
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wulin321
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2013/11/13 17:45:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创    这个图整的真漂亮
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狼牛牛
lang2899
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2013/11/13 22:18:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呀 我从来没有考虑到这个问题呢 我们的保护管套和进严管那里有严重的卷边现象 看来我要好好清理下了 谢谢老师的详细指导啊
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yangchengh
v2658860
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2013/11/14 13:29:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师的每篇文章都让我们受益匪浅，收藏了
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Liu小師
v2825051
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2013/11/14 15:05:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学到东西了！
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冰山
yang_qingwen
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2013/11/14 16:02:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  安老师，看到您的这一句让俺震撼了三天。虽然我现在是自动进样，可我想知道当初手动进样时到底错在哪里？另外，想来现在很多手动进样的检测人员也想学习您那神奇的进样手法，所以能否再请您传授下手动进样的要诀呢？主要有哪些注意事项呢？
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夕阳
anping
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2013/11/14 16:58:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:


  安老师，看到您的这一句让俺震撼了三天。虽然我现在是自动进样，可我想知道当初手动进样时到底错在哪里？另外，想来现在很多手动进样的检测人员也想学习您那神奇的进样手法，所以能否再请您传授下手动进样的要诀呢？主要有哪些注意事项呢？


这个原本也没有什么神奇的，只是我使用手动进样器时间长一些罢了。这样久而久之，手法就纯熟了。这就是平时的经验积累吧！

使用手动进样的关键是：

（1）针尖距离管子的底部的距离要一致。

（2）溶液低落在管子的底部要一致。

（3）按下进样器的手柄后，在进样中不能松手，在进样器完全离开石墨管后再松开。

（4）时时记住进样器有三档功能，不能按错位置。

（5）进样时，左手为辅助支撑手，同时固定在一个平台上，例如石墨炉的炉体或旁边的支撑板上。
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