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X荧光光谱法测定镍矿石中的镍
目前镍矿石中的镍的测定一般采用酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液,原子吸收分光光度法测定测定。对低含量镍的测定准确度高,但该方法操作周期长,所用试剂多,不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上,研究了X荧光法测定镍矿石中的镍,该方法采用1:20的稀释比熔片,硝酸铵作为氧化剂。采用22个标准样品(NiO:0.067%~11.47%)制作标准曲线,用标准样品验证,同时将测定结果与原子吸收法结果比对发现,该分析方法准确度高,精密度好,适合镍矿石中的镍的测定。
1、 主要仪器和试剂
帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。熔片机(今年刚刚换得新熔片机,效果还不错,一次两个样,时间缩短了,效率也提高了。)主要试剂
1、 实验过程及分析结果2.1标准曲线的制作选取镍矿石国家一级标准物质(GBW(E)070108~070116,GBW07145~07149,GBW07194~07198,GBW07249、GBW07283、GBW07295),含量范围见下图(NiO:0.067%~11.47%)。仪器条件如下图2.2标准样品熔片样品放置于干燥箱内(105℃)烘2小时,取出后放于干燥器中待称。称取硝酸铵(0.3g)放与白金坩埚中,再复合溶剂(6.0000g)和标准样品(0.3g)于白金坩埚中,搅匀。白金坩埚(熔样用)
赛多利斯分析天平(万分之一天平)然后将样品放于熔样机中,设置好程序,熔样。熔成的熔片