主题:【第七届原创】火焰灵敏度之雾化器的影响

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漂浮云
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我们都知道在火焰法原子吸收测定中,雾化效率是一项非常重要的指标,而影响雾化效率的关键部件就是雾化器,近日有一难得机会在同一台仪器上对比了一下雾化器不同,对灵敏度的影响实验,影响之大出乎个人预料,现简单总结到论坛里与大家分享。

1、  仪器:日立Z-2000原子吸收光谱仪2007年购置)

2、标准溶液:00.51.03.05.0ppm铜标准溶液(去离子水稀释)

3、问题缘由:实验室的Z-2000光谱仪火焰部分灵敏度降低,未达到仪器检定规程中规定的灵敏度要求,Cu0.02mg/L

4、雾化器介绍

1)普通雾化器

2)高效雾化器

增加了一个小部件的高效率雾化器

5.实验部分

实验过程按照仪器推荐铜测定条件,测定波长324.8nm1.3nm狭缝,采用积分计算信号,分析条件如下所示:

标准曲线法共5点,分别为00.51.03.05.0ppm铜标准溶液,每个样品采集三次数据,制作完标准曲线后,对空白溶液进行11次测定。

首先是使用仪器本身的雾化器,暂称为普通雾化器,实验结果如下图所示:

普通雾化器,标准曲线方程,Abs=7.591×10-3C-8.343×10-5,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.0395mg/L

接下来,将普通雾化器整套换成高效率雾化器,其他任何条件都保持不变,进行测试,测试结果如下:

高效雾化器,标准曲线方程,Abs=3.072×10-2C-4.831×10-4,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.00976mg/L,灵敏度提高3倍。

如果要改变灵敏度问题,更换雾化器不愧是一个好的选择了,但是既然这两个雾化器的底座(图片中黑色部分)是一样的,那只更换必要部分,是不是可以节省成本又能达到相同的效果呢?于是我把高效雾化器底座换成普通雾化器底座,看似也无大问题,将组合雾化器进行实验,测试结果如下:

混合雾化器,标准曲线方程,Abs=2.344×10-2C-9.622×10-5,仪器比较稳定,空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.0128mg/L,虽然检出限已可以达到检定要求,但与使用整套高效雾化器相比(D.L=0.00976mg/L)相比,还是有所下降。个人猜测是底座与喷嘴处的密封性产生的影响。

使用高效雾化器是不是偶然原因导致的呢?如果再进行测试是否还会出现灵敏度显著提高的现象呢?于是又将高效雾化器安装到仪器上,再进行一次测定,测定结果如下:

使用高效雾化器,第二次测试,标准曲线方程,Abs=3.122×10-2C-1.613×10-4, 空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.00961mg/L,与第一次使用高效雾化器测定结果(D.L=0.00976mg/L)相符。由此可见,使用高效率雾化器提高灵敏度并不是偶然现象。

6、结论

高效雾化器确实为“高效”。其实这两个雾化器已经不能说是同类型了,高效雾化器之所以高效是因为增加了一个叫文丘里管的小部件,并将喷嘴和撞击球的位置作了进一步优化。当样品溶液通过喷嘴之后,就形成了非常细小的喷雾,有了那个部件,喷雾的扩散更有效的撞击到撞击球上,雾化效率提高,由此提高了灵敏度。

该帖子作者被版主 henkyq2积分, 2经验,加分理由:支持原创
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ldgfive
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雾化器的雾化效率确实是灵敏度的主要影响因素之一
夕阳
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我冒昧地替楼主将此贴展示在本帖里,以便大家直观地评说。

我们都知道在火焰法原子吸收测定中,雾化效率是一项非常重要的指标,而影响雾化效率的关键部件就是雾化器,近日有一难得机会在同一台仪器上对比了一下雾化器不同,对灵敏度的影响实验,影响之大出乎个人预料,现简单总结到论坛里与大家分享。

1、  仪器:日立Z-2000原子吸收光谱仪2007年购置)

2、标准溶液:00.51.03.05.0ppm铜标准溶液(去离子水稀释)

3、问题缘由:实验室的Z-2000光谱仪火焰部分灵敏度降低,未达到仪器检定规程中规定的灵敏度要求,Cu0.02mg/L

4、雾化器介绍

1)普通雾化器

2)高效雾化器

增加了一个小部件的高效率雾化器

5.实验部分

实验过程按照仪器推荐铜测定条件,测定波长324.8nm1.3nm狭缝,采用积分计算信号,分析条件如下所示:

标准曲线法共5点,分别为00.51.03.05.0ppm铜标准溶液,每个样品采集三次数据,制作完标准曲线后,对空白溶液进行11次测定。

首先是使用仪器本身的雾化器,暂称为普通雾化器,实验结果如下图所示:

普通雾化器,标准曲线方程,Abs=7.591×10-3C-8.343×10-5,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.0395mg/L

接下来,将普通雾化器整套换成高效率雾化器,其他任何条件都保持不变,进行测试,测试结果如下:

高效雾化器,标准曲线方程,Abs=3.072×10-2C-4.831×10-4,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.00976mg/L,灵敏度提高3倍。

如果要改变灵敏度问题,更换雾化器不愧是一个好的选择了,但是既然这两个雾化器的底座(图片中黑色部分)是一样的,那只更换必要部分,是不是可以节省成本又能达到相同的效果呢?于是我把高效雾化器底座换成普通雾化器底座,看似也无大问题,将组合雾化器进行实验,测试结果如下:

混合雾化器,标准曲线方程,Abs=2.344×10-2C-9.622×10-5,仪器比较稳定,空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.0128mg/L,虽然检出限已可以达到检定要求,但与使用整套高效雾化器相比(D.L=0.00976mg/L)相比,还是有所下降。个人猜测是底座与喷嘴处的密封性产生的影响。

使用高效雾化器是不是偶然原因导致的呢?如果再进行测试是否还会出现灵敏度显著提高的现象呢?于是又将高效雾化器安装到仪器上,再进行一次测定,测定结果如下:

使用高效雾化器,第二次测试,标准曲线方程,Abs=3.122×10-2C-1.613×10-4, 空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.00961mg/L,与第一次使用高效雾化器测定结果(D.L=0.00976mg/L)相符。由此可见,使用高效率雾化器提高灵敏度并不是偶然现象。

6、结论

高效雾化器确实为“高效”。其实这两个雾化器已经不能说是同类型了,高效雾化器之所以高效是因为增加了一个叫文丘里管的小部件,并将喷嘴和撞击球的位置作了进一步优化。当样品溶液通过喷嘴之后,就形成了非常细小的喷雾,有了那个部件,喷雾的扩散更有效的撞击到撞击球上,雾化效率提高,由此提高了灵敏度。

该帖子作者被版主 yang_qingwen5积分, 2经验,加分理由:谢谢安老师
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原文由 夕阳(anping) 发表:

我冒昧地替楼主将此贴展示在本帖里,以便大家直观地评说。

我们都知道在火焰法原子吸收测定中,雾化效率是一项非常重要的指标,而影响雾化效率的关键部件就是雾化器,近日有一难得机会在同一台仪器上对比了一下雾化器不同,对灵敏度的影响实验,影响之大出乎个人预料,现简单总结到论坛里与大家分享。

1、  仪器:日立Z-2000原子吸收光谱仪2007年购置)

2、标准溶液:00.51.03.05.0ppm铜标准溶液(去离子水稀释)

3、问题缘由:实验室的Z-2000光谱仪火焰部分灵敏度降低,未达到仪器检定规程中规定的灵敏度要求,Cu0.02mg/L

4、雾化器介绍

1)普通雾化器

2)高效雾化器

增加了一个小部件的高效率雾化器

5.实验部分

实验过程按照仪器推荐铜测定条件,测定波长324.8nm1.3nm狭缝,采用积分计算信号,分析条件如下所示:

标准曲线法共5点,分别为00.51.03.05.0ppm铜标准溶液,每个样品采集三次数据,制作完标准曲线后,对空白溶液进行11次测定。

首先是使用仪器本身的雾化器,暂称为普通雾化器,实验结果如下图所示:

普通雾化器,标准曲线方程,Abs=7.591×10-3C-8.343×10-5,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.0395mg/L

接下来,将普通雾化器整套换成高效率雾化器,其他任何条件都保持不变,进行测试,测试结果如下:

高效雾化器,标准曲线方程,Abs=3.072×10-2C-4.831×10-4,空白溶液测定11次,SD=0.0001,D.L=0.00976mg/L,灵敏度提高3倍。

如果要改变灵敏度问题,更换雾化器不愧是一个好的选择了,但是既然这两个雾化器的底座(图片中黑色部分)是一样的,那只更换必要部分,是不是可以节省成本又能达到相同的效果呢?于是我把高效雾化器底座换成普通雾化器底座,看似也无大问题,将组合雾化器进行实验,测试结果如下:

混合雾化器,标准曲线方程,Abs=2.344×10-2C-9.622×10-5,仪器比较稳定,空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.0128mg/L,虽然检出限已可以达到检定要求,但与使用整套高效雾化器相比(D.L=0.00976mg/L)相比,还是有所下降。个人猜测是底座与喷嘴处的密封性产生的影响。

使用高效雾化器是不是偶然原因导致的呢?如果再进行测试是否还会出现灵敏度显著提高的现象呢?于是又将高效雾化器安装到仪器上,再进行一次测定,测定结果如下:

使用高效雾化器,第二次测试,标准曲线方程,Abs=3.122×10-2C-1.613×10-4, 空白液11次测定SD仍然按0.0001进行计算,D.L=0.00961mg/L,与第一次使用高效雾化器测定结果(D.L=0.00976mg/L)相符。由此可见,使用高效率雾化器提高灵敏度并不是偶然现象。

6、结论

高效雾化器确实为“高效”。其实这两个雾化器已经不能说是同类型了,高效雾化器之所以高效是因为增加了一个叫文丘里管的小部件,并将喷嘴和撞击球的位置作了进一步优化。当样品溶液通过喷嘴之后,就形成了非常细小的喷雾,有了那个部件,喷雾的扩散更有效的撞击到撞击球上,雾化效率提高,由此提高了灵敏度。





谢谢安老师,我弄了好几天都没有发成功。
小帅at仪器
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zhaoyongqiang
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wangjunyu
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
灵敏度的确提高了。但还是有点低吧。


这款是塞曼扣背景的,灵敏度低一些,但是稳定性非常好。
wangjunyu
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加一个小部件灵敏度为什么会提那么大,原理是什么
冰山
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很好的原创,直观阐明了雾化器与灵敏度之间的关系,很有裨益的好文章
七月
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思路不错,但是怎么这款仪器使用高效雾化器之后5mg/L铜的吸光度才0.1556呢,这会不会太低了??
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